Способ приготовления борсодержащего катализатора для перегруппировки кетоксимов в лактамы

 

Союз Сееетскнх

Сецналистнческня

Рфспу6лнк

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ ВТВЛЬСТВУ (111886966 (бт) Дополнительное к авт. сеид-ву(22) Заявлено 04.07.79 (2! ) 2792354/23-04 с присоединением заявки Ко (23) ПриоритетОпубликовано 07.12.81, Бюллетень Й945

Дата опубликования описания 0 21281 (51)М. Кл.з

В 01 У 37/02

Государственный комитет

СССР. no делам изобретений н открытий (53) УДК 88.097.3 (088. 8) (72) Авторы .изобретения

В.И. Горшков, А.С. Бадриан, Д.М. Дохолов и Н.A. Дмитриева

1 (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ БОРСОДЕРЖАЩЕГО

КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ ПЕРЕГРУППИРОВКИ

КЕТОКСИМОВ В ЛАКТАМЫ

Изобретение относится к области .(приготовления катализаторов для перегруппировки кетоксимов и лактамы.

Известен способ приготовления катализаторов для указанного процесса путем смешения окисей алюминия и бора с последующим формованием, сушкой, дроблением, рассевом фракции и термообработкой кат иэатора (11 10

Известен способ приготовления борсодержащего катализатора для перегруппировки кетоксимов в лактамы в газовой фазе путем нанесения борсодержащего соединения — трехокиси бора, борной кислоты, хлорида бора на гранулы окиси алюминия путем пропитки ее водной суспензией этих соединений в присутствии сольватирующих агентов с последующей сушкой и прокаливанием при 600-850 С (2). 20

Недостатком известного способа является получение катализатора с невысокой механической прочностью (76 вес. Ъ).

Целью изобретения является получение катализатора с повышенной механической прочностью.

Для этого при осуществлении спосо ба приготовления борсодержащего катализатора для перегруппировки кетокси- 30 мов в лактамы в газовой фазе путем на несения трехокиси бора на гранулы окиси алюминия с последующей сушкой и прокаливанием используют окись алюминия, содержащую 2-10 вес.В фосфорнокислого аммония, предварительно пропитанную 40-45 вес.Ъ иэопропилового спирта, а .трехокись бора наносят в виде порошка с проведением прокаливання при 890-900 С.

Согласно изобретению катализатор готовят следующим образом. В мелкосферическую окись алюминия с размером гранул 0,2-2 мм вводят во время формования гранул 2-10 вес.Ъ фосфорнокислого аммония. Затем носитель пропитывают 40-45 вес.Ъ иэопропилового спирта и смешивают с тонкоизмельченным порошком трехокиси бора, после чего катализатор сушат и прокаливают при 890-900 С.

Пример 1. 100 r мелкосферической окиси алюминия с размерами гранул 0,2-0,8 мм, в которую в процессе формования введено 3 г фосфорнокислого аммония, пропитывают 42 r иэопропилового спирта. На обработанную указанным способом окись алюминия, при непрерывном перемешивании в шнековом смесителе, наносят (насы886966

Формула изобретения

Составитель Е. Джуринская

ТехРеД А.Ач Корректор Г. Решетник

Редактор П. Горькова

Тираж 6 70 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раущская наб., д. 4/5

Заказ 10663/3

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 пают) в течение 2 ч 78 г тонкоиэмельченной трехокиси бора. Затем гранулы сушат при 90 С 6 ч, нагревают при 500 С в течение 3 ч и прокаливают 3 ч при 900 С. Получают катализатор, содержащий 56,9 вес.Ъ А1 09

41„1 вес.Ъ В О и 0,7 вес.Ъ воды.

Определение механической прочности проводят в центральной мельнице (время испытания 30 мин, скорость враще"ния барабана с лопастями 2800 об/мин) .)р

Количество устойчивого катализатора к истиранию выражено в процентах механической прочности.

Механическая прочность катализатора полученного по примеру 1-87Ъ.

П р и м е .р 2. Катализатор приго15 тавливают по примеру 1, но применяют носитель, в который добавлено 7 г фосфорнокислого аммония. Катализатор прокаливают при 890 С.

Полученный катализатор содержит 20

52,1 весЪ А120,. 457 вес Ъ В О3 и 0,9 вес. Ъ воды.

Механическая прочность 88Ъ.

Пример 3. Катализатор приготавливают по примеру 1, но приме- 25 няют носитель, в который добавлено

10 г фосфорнокислого аммония.

Катализатор содержит 51,9 вес ° Ъ

А120, 46,1 вес.Ъ В О и 0,8 вес.Ъ

2 3 воды. 30

Механическая прочность 86Ъ.

Пример 4. Катализатор приготавливают по примеру 2, но для пропитки носителя применяют 45 г изопропилового спирта.

Получают катализатор содержащий

53,4 вес.Ъ А1 О, 44,1 вес.Ъ В 03 и 0,8 вес.Ъ водй.

Йеханическая прочность равна 86Ъ.

Пример 5. Катализатор приготавливают по примеру 2, но для пропитки носителя применяют 40 r иэопропилового спирта.

Катализатор содержит 54,1 вес.Ъ

А120, 43,9 вес.-o oВО3 и 0,9 вес. Ъ воды.

Механическая прочность катализатора 87Ъ.

Способ приготовления борсодержащего катализатора для перегруппировки кетоксимов в лактамы в газовой фазе путем нанесения трехокиси бора на гранулы окиси алюминия с последующей сушкой и прокаливанием, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью получения катализатора с повыаенной механической прочностью, используют окись алюминия, содержащую 2-10 вес.Ъ фосфорнокислого аммония, предварительно пропитанную 40-45 вес.Ъ изопропиловым спиртом, а трехокись бора наносят в виде порошка с проведением прокаливания при 890-900 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США М 3210338, кл. 260239, опублик. 1965.

2. Патент ФРГ 9 1954827, кл. 12 G 11/46, опублик. 1971 (прототип).