Патент ссср 825140

 

ОПИСAНИE „,82È40

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскик

Социалистические

Ресиублик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 12.02.79 (21) 2736993/23-04 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (51) М. Кл.

В 01 J 37/02

В 01 J 23/76

С 07 С 49/08

Гееудеретеенеме кеметет

СССР

Опубликовано 30.04.81. Бюллетень № 16

Дата опубликования описания 05.05.81 (53) УДК 66.097.3 (088.8) ао делам еэееретееий и еткрмтий.(72) Авторы изобретения

Т. Г. Алхазов, К. Ю. Аджамов и М. М.-А. Агагусейнова"

Азербайджанский институт нефти и химии им. М. Азизбекова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА

ДЛЯ ОКИСЛЕНИЯ ПРОПИЛЕНА В АЦЕТОН

Изобретение относится к приготовлению трегерного катализатора процесса производства ацетона окислением пропилена, продукта основного органического синтеза.

Наиболее близким к предлагаемому является способ приготовления катализатора для окисления пропилена в ацетон, содержащий окись молибдена с добавками олова, железа и цезия на окиси алюминия, путем последовательной пропитки носителя растворами парамолибдата аммония в мочевине, водными растворами SnCI - 5Н О, Fe(NO )з 9Н О и CsNO с последующей сушкой и прокаливанием при 500 С в течении 10 ч. Конверсия пропилена на катализаторе составляет 27% при селективности 86 р(1).

Цель изобретения — получение катализатора с повышенной активностью и селективностью.

Указанная цель достигается способом приготовления катализатора для окисления пропилена в ацетон, заключающимся в пропитке окиси алюминия сначала раствором нитрата цезия, а затем растворами нитрата железа, хлорида олова и парамолибдата аммония с последующей сушкой и прокаливанием.

Предлагаемый способ позволяет получить катализатор с повышенной активностью и селективностью,степень превращения пропилена в ацетон до 32% при селективности 89%

Окисление проводят в проточной установке при атмосферном давлении. Анализ продуктов проводят химическим и хроматографическим методами. Мольное соотношение компонентов Са Нв. О е.- N: Н О

1: 1: 8: 10, объемная скорость подаваемой смеси — 800 ч, температура процесса

180 †2 С.

Катализатор готовят следующим образом.

Носитель с размерами зерен 2 — 3 мм последовательно пропитывают водными растворами нитрата цезия, ЬпС1„5Н О, Ре(ИОа)ак х9Н<О и раствором парамолибдата аммония в мочевине. После каждой пропитки катализатор сушат при 60-70 С во избежание потерь нанесенных соединений. Окончательно катализатор высушивают при 120 С и прокаливают при 500 С в течение 10 ч.

825140

Формула изобретения

ВНИИПИ Заказ 2300/15 Тираж 567 Подписное

Филиал ППП «Патент», г. Ужгород, ул, Проектная, 4

Способ иллюстрируется примерами.

Пример 1. 0,00726 г CsNO3 растворяют в 5 мл дистиллированной воды. Полученным раствором пропитывают при комнатной температуре 50 г носителя g--А1 0з. Сушат при

70 С, затем пропитывают раствором 3,18 г

Fe (NO3)> 9Н О в 10 мл дистиллированной воды, сушат, обрабатывают раствором 12,495а

SnC1 5Н О в 10 мл воды, снова сушат при

70 С и пропитывают раствором 18,9 г (МНч)в Мо О,, 4Н О в 10 мл мочевины.

После окончательной сушки при 120 С катализатор прокаливают при 500 С в течение 10 ч. Готовый катализатор содержит

30 вес.% активного вещества; атомное соотношение Sn: Мо: Fe: Cs = 1:3:0,22:0,015.

15 см полученного катализатора загружают в реактор. Объемная скорость подаваемой смеси 800 ч, мольное соотношение компонентов С> Нь.О:Nz.Í, О= 1:1:8:10.

При температуре реакции 230 С выход продуктов реакции составляет, %:

Ацетон 28,5

Углекислый газ 2,9

Селективность по ацетону

89

lipuxep 2. 000486 г CsNO3 растворяют в 5 мл дистиллированной воды. Полученным раствором пропитывают при комнатной температуре 50 г носителя g-А1 Оа.

Сушат при 70 С, затем пропитывают раствором 3,18 г Fe(NO )> ° 9Н О в 10 мл дистиллированной воды, сушат, обрабатывают раствором 12,495 г SnCI 5Н О в 10 мл воды, снова сушат при 70 С и пропитывают раствором 18,9 г (1ЧНл)иМо С ;,4НаО в 10 мл мочевины. После окончательной сушки при

120 С катализатор прокаливают при 500 С в течение 10 ч. Готовый катализатор содержит 30 вес.% активного вещества: атомное соотношение Sn:МО:Ft :Cs = 1:3:0,22:0,01. !

5 см полученного катализатора загружают в реактор. Объемная скорость подаваемой смеси 800 ч, мольное соотношение компонентов СзНь .О, N ; НлО= 1:1:8:10.

При температуре реакции 230 С выход продуктов реакции составляет, %:

Ацетон 22

Углекислый газ 3,9

Селективность по ацетону 85

Пример 3. 0,00966 г sNO3 растворяют в 5 мл дистиллированной воды. Полученным раствором пропитывают при комнатной температуре 50 r носителя х.=А1е Оз. Сушат при 70 С, затем пропитывают раствором

3,18 r Ге(МОз) 9Н О в 10 мл дистиллированной воды, сушат, обрабатывают раствором 12,495 г ЯпС1» 5HzO в 10 мл воды, снова сушат при 70 С и пропитывают раствором 18,9г (1МНч)вМо40щ 4HzO в 10 мл мочевины. После окончательной сушки при

120 С катализатор прокаливают при 500 С в течение 10 ч. Катализатор содержит

30 вес.% активного вещества; атомное соотношение $п:Мо:Fe: Cs = 1:3:0,22:0,02

15 см катализатора загружают в реактор. Объемная скорость подаваемой смеси 800 ч, мольное соотношение компонентов С НвО N,:Н О = 1:1:8:10.

При температуре реакции 230 С выход продуктов реакции составляет, %:

Ацетон 20,5

Углекислый газ 3,0

Селективность по ацетону 87,0

Пример 4. Методика приготовления катализатора аналогична примеру 3. Меняется лишь последовательность нанесения.

Сперва наносится раствор парамолибдата аммония, затем нитрата железа, хлорида оло» ва и последним водным раствор нитрата цезия. Объемная скорость и материальные потоки, как в примере 1.

При температуре 230 С выход составляет, %:

Ацетон 23

Углекислый газ 2,5

Селективность по ацетону 86

Пример 5. Последовательность нанесения следующая: растворы нитрата железа хлорида олова, парамолибдата аммония и нит30 рата цезия.

При температуре 230 С в продуктах реакции содержится, %:

Ацетон 19,5

Углекислый газ 3,4

Селективность по ацетону 86

Способ приготовления катализатора для

40 окисления пропилена в ацетон путем пропитки окиси алюминия раствором парамолибдата аммония, хлорида олова, нитрата железа и нитрата цезия с последующей сушкой и прокаливанием, отличающийся тем, что, с целью получения катализатора с повышенной активностью и селективностью, окись алюминия сначала пропитывают раствором нитрата цезия, а затем растворами нитрата железа, хлорида олова и парамолибдата аммония.

50 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

I. Авторское свидетельство СССР по за явке № 2498920/04, кл. В 01 J 37/02, 1977 (прототип) .