Способ стабилизации поликапроамида

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик »896037 (6! ) Дополнительное к авт. саид-ву(22)Заявлено 12.02.80 (2!) 2882648/23-05 с присоеаинением заявки № (23)ПриоритетОпубликовано 07.01.82. Бюллетень № 1

Дата опубликования описания 10 . 0 1. 82 (5I)М. Кл.

С 08 L 77/02

С 08 К 3/10

С 08 С 69/16

Гооударственный комитет во делам изобретений и открытий (53) УДК 678 ° .675.048 (088.8) Тихенова,Й.:, (72) Авторы изобретения

А. С. Чеголя, B.È. Левин, В.К. Муравьев, Т.

А.В. Тарасов и П.А. Гембицкий (7!) Заявитель

Всесоюзный научно-исследовательский инстит т синтетических волокон (4) СПОСОБ СТАБИЛИЗАЦИИ ПОЛИКАПРОАМИДА

Изобретение относится к получению стабилизированных полимеров. Преимущественная область использования— получение стабилизированных полиамидов, включающих поликапроамид и синергическую смесь, состоящую из ингибитора термофотоокислительной деструкции и галогенида щелочно-земельного металла. Композиция может быть использована в производстве синтетических нитей на основе поликапроамида, а также в производстве изделий различного назначения на основе поликапроамида., Известен способ термостабилизации полиамидов путем введения в них ста15 билизатора — ацетата меди (1 ).

Однако как термостабилизатор, аце" тат меди характеризуется недостаточно высокой эффективностью и удаляет20 ся из полиамида при обработке водой.

Известен способ термостабилизации полиамидов путем введения в них в качестве стабилизатора медного комплек2 са триизоиндолбензолмакроцикла (стабилин-9)(2 J.

Обладая высокой эффективностью, стабилин-9 нерастворим в капролактаме, что приводит к получению поликапроамида с нестабильными свойствами . Метод получения самого стабилизатора сложен.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому положительному эффекту к изобретению является способ стабилизации полиамидов из лактамов путем введения в них полимерного медного комплекса полиэтиленимина и иодистого калия (3).

Однако иодистый калий в композиции с медным полимерным коплексом по лиэтиленимина наряду с рядом положительных свойств (высокая термостойкость, эксплуатационные свойства, светостойкость) недостаточно эффективен в отношении предотвращения возможности выпадения золя меди, который отрицательно влияет на процесг

896037 4 переработки полимера в волокна в промышленных условиях, т. е. загрязняются отверстия фильер, что приводит к частой их смене.

Цель изобретения — предотвращение выпадения золя меди в процессе переработки поликапроамида.

Поставленная цель достигается тем, что при полимеризации капролактама в присутствии медного комплекса полиэтиленимина и галогенида металла в качестве галогенида металла используют хлорид магния в количестве 0,08-0,23 от массы капролактама.

П р и м е. р 1. На лабораторной установке проводят полиамидирование ( о капролактама в присутствии 0,054 мед« ного комплекса полиэтиленимина (! ) о от массы лактама при 260 С в течение

8 ч в среде очищенного азота. Появление розоватой окраски, что характеризует выпадение золя меди,, наблюда" ется через 2-3 ч с момента достижео ния температуры 260 С.

Пример 2. В условиях, аналогичных примеру 1, проводят полиамидирование капролактама в присутствии

0,053 (I) и 0,13 иодистого калия. Появление розоватой окраски наблюдается через 5 ч.

Пример 3. В условиях, аналогичных примеру 1, проводят полиамидирование капролактама в присутствии 0,054, (I) и 0,08 хлористого магния. В течение всего процесса поли" амидирования (8 ч) расплав остается бесцветным.

Пример 4. В условиях, аналогичных примеру 1, проводят полиамидирование капролактама в присутствии

0,05 (I) и хлористого магния, взятого в количестве 0,01, 0,02, 0,03 и

0,23 от массы мономера. Появление розоватой окраски у полимеров с до" бавками хлористого магния 0,01, 0,02 и 0,034 обнаруживается через 12, 12 и 18 ч соответственно (необходимое время полиамидирования составляет 8.10 ч). В течение всего времени поли амидирования не наблюдается появления окраски у полимера с добавкой

0,24, хлористого магния. Термостойкость мононити, сформованной из полученных полимеров, составляет 80, 82, 85 и 963 соответственно, Здесь и далее термостойкость определяется как сохранение прочности поликапроамидной

ВНИИПИ Заказ 11622/8 Т филиал 1ГПП "Патент", Формула изобретения

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Кудрявцев Г.И. и др. Влияние неорганических солей на термостойкость капронового волокна. - Мимические волокна, 1960, У 5, с. 16.

2. Авторское свидетельство СССР

N 246834, кл. С 08 G 69/16, 1969.

3. Авторское свидетельство СССР по заявке 2494795/23-05, кл. С 08 G 69/48, 1977. ираж "511 Подпи сное г. Ужгород, ул. Проектная, 4

30 мононити после прогрева в сушильном шкафу в свободном состоянии в атмосфере воздуха при 200 С в течение

2-х ч по отношению к исходной прочности мононити, выраженной в процентах. Пример 5. На лабораторной микроустановке проводят попиамипио рование капролактама при 260 С в среде азота в течение 28 ч в присутствии 0,054 (I) от массы лактама и хлорида магния в количестве 0,05;

0,08; 0,13 соответственно,. течение всего времени полиамидирования не наблюдается появление окраски у полимера с добавкой 0,08 и 0,1 хлорида магния. У полиамида, содержащего

0,053 хлорида магния, появление окраски обнаруживается через 18 ч полиамидирования °

Полученный поликапроамид формуют на лабораторной установке в мононить.

Термостойкость нити составляет 85

Применение хлорида магния позволяет улучшить проходимость нити при ее переработке, уменьшить количество отходов. Кроме того, хлорид магния значительно дешевле (в 14 раз) используемого в настоящее время иодистого калия.

Способ стабилизации поликапроамида путем полимеризации капролактама в присутствии медного комплекса полиэтиленимина и галогенида металла, отличающийся тем, что, с целью предотвращения выпадения золя меди в процессе переработки поликапроамида, в качестве галогенида металла используют хлорид магния в количестве 0,08-0,2 от массы исходного лактама °