Способ получения замещенных триметиленгликолей-1,3
Класс 12о, 5оз
Л 96789
СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Н. В. Шорыгина и Д. Ф. Каган
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАМЕЩЕНН
ТРИМЕТИЛЕН ГЛ И КОЛЕЙ-1,3
Заявлено 16 января 1952 г. за Ка 596/446542 в Министерство химической промышленности СССР
Опубликовано в «Бюллетене изобретений» No 1 за 1954 r.
Предметом изобретения является способ получения из доступного сырья замещенных триметиленгликолей-1,3, которые могут найти применение в промышленности для получения пластификаторов, алкидных смол и тому подобных продуктов.
Предлагаемый способ проще обычных методов получения гликолей. Кроме того, замещающий радикал в нем может быть как жирного, так и ароматического ряда.
Особенностью нового способа является перевод 1,3-диоксанов с помощью реакции ацетилирования их уксусным ангидридом в сложные эфиры, которые могут быть омылением превращены в замещенные триметиленгликоли-1,3.
Пример. Полученный известным образом из непредельных сосдинений жирного или ароматического ряда (этилен, пропи.чен и др. или стирол, кумарон, инден и др.) и формалина 1,3-диоксан, например
4-фенил-1, З-диоксан, в количестве
1 моля, уксусный ангидрид в количестве 2,5 молей и соляную кислоту уд. веса 1, 19 в количестве 9 — 10": от веса 4-фени,ч-1,3-диоксана, загружают в круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, и нагревают до слабого кипения (температура смеси 120 — 124 ) в течение четырех часов. По окончании реакции содержимое колбы выливают в холодную воду, отделяют диацетат (нижний слой), промывают его 5%-ным раствором соды, водой, сушат над безводным хлористым кальцием и перегоняют под вакуумом. Выход диацетата-1-фенилтриэтиленгликоля-1, 3 равен 85%, температура кипения 176 — 180 при
13 им остаточного давления п1"—
1,4917, с1 — 1,2476.
Полученный днацетат гликоля превращают известным способом (омылением) в замещенный триметиленгликоль-1,3. № 96189
Предмет изобретения
Отв. редактор Е. П. Калязин
Стандартгиз, Подп. к печ. 10(1-1957 г. Объем 0,125 п. л. Тираж 250. Цена 25 коп.
Гор. Алатырь, типография № 2 Министерства культуры Чувашской АССР. Зак. 982
Способ получения замещенных триметиленгликолей-1, 3, о т л и ч аю шийся тем, что на 1,3-диоксаны, получаемые известным путем из непредельных углеводородов жирного и ароматического ряда и формальдегида, действуют уксусным ангидридом в присутствии минеральных кислот и получают диацетаты триметиленгли колей-1,3, которые в дальнейшем обычным способом (омылением) превращают в триметиленгликоли-1, 3.
