Способ очистки глицеринтриацетата

 

-(a I 535286

ОПИСАHMeИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (б1) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 04.03.74 (21) 2000706/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 15.11.76. Бюллетень № 42

Дата опубликования описания 18.01.77 (51) М. Кл. - С 07С 69/18

Государственный комитет

Совета Министров СССР (53) УДК 547.426.221. .992.06 (088.8) по делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения

В. Х. Азарян, А. П. Галстян, А. И. Пирвердян, Д. Е. Маркосян, А. М. Саркисян, С. А. Погосов, Г. А. Маркарян и В. Л. Шахазизян

Ереванский завод «Поливинилацетат» (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ГЛИЦЕРИНТРИАЦЕТАТА

Изобретение относится к усовершенствованному способу очистки глицеринтриацетата, из которого изготовляют ацетатные волокна.

Известны различные способы получения глицеринтриацетата.

Так, окислением аллилацетата кислородом в присутствии низкомолекулярных кислот, например уксусной, получают реакционную смесь, содержащую глицеринтриацетат, который выделяют дистилляцией (1). Однако качество целевого продукта специально не указывается и, следовательно, его нельзя полностью оценить.

Другой известный способ получения глицеринтриацетата, основанный на окислении аллилацетата, также предусматривает выделение и очистку целевого продукта с помощью дистилляции (2), но и в этом случае не приведены показатели чистоты глицеринтриацетата.

В одном из известных способов получения (этерификации глицерина спиртом) глицеринтриацетата показано, что из реакционной массы отгоняется основное количество уксусной кислоты (т. е. до остаточного содержания

0,1 — 3%), а затем ведут дистилляцию глицеринтриацетата в вакууме при 1б8 — 172 С около 7 ч, причем удаление остаточных количеств уксусной кислоты ведут дополнительно еще

8 ч с помощью водяного пара (3). Таким образом, общее время дистилляции глицеринтриацетата составляет 15 ч. Это позволяет снизить содержание примеси указанной кис5 лоты в целевом продукте до 0,005 — 0,004%.

Требования высокого качества глицеринтриацетата обусловлены тем, что из ацетатных волокон изготовляют сигаретные филь10 тры.

Как видно из указанного, известные способы с одной стороны не отражают качества получаемого продукта, а с другой использование дистилляции является длительным

15 энергоемким процессом, и это существенным образом влияет на себестоимость глицеринтриацетата.

С целью снижения себестоимости и сокращения длительности процесса в предлагаемом

20 способе в кубовую жидкость, полученную после отделения основного количества уксусной кислоты (до остаточного содержания

0,1 — 3%) добавляют водный раствор бикарбоиата натрия для полной нейтрализации ос25 таточной уксусной кислоты и 1 — 5 вес. сульфата натрия, считая на вес кубовой жидкости, с последующим разделением водного и органического слоев и пропусканием последнего через слой активированного угля, 535286

94,2

99,0

Содержание основного вещества, Содержание уксусной кис5 лоты, ",г, Коэффициеит преломления

Цветность по фотоэлектроколориметру в единицах

Зольность, оо

Плотность, г/см

Число омыления, мг КОН/г

0,83

0,0007

1,4300

0,055

1,4300

0,01

0,027

1,159

744

0,01

1,63

767

Составитель Г. Андион

Редактор Т. Девятко

Корректор Л. Орлова

Техред Е. Подурушина

Заказ 2540/9 Изд. № 1808 Тираж 575 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Это позволяет значителы-о снизить энергетические затраты, время процесса (практичсски в 3 раза) и себестоимость целевого глицеринтриацетата в два раза.

Кроме того, чистота получаемого целевого продукта выше известной и полностью отвечает требованиям ТУ-ГАП-У-763-56.

Наряду с этим в предложенном способе практически отсутствуют кислые сточные воды.

П р» м е р. Дистилляции при 110 — 140 С подвергают реакционную массу, полученную при этерификации 184 ч. глицерина, 670 ч. уксусного ангидрида в присутствии 2 ч. ацетата натрия при 70 — 130 С.

В результате отгонки получают 450 г фракции 98,5%-ной уксусной кислоты и 418 г кубовой жидкости, содержащий глицеринтриацетат и 27% остаточной уксусной кислоты (выход 97 3 ) В кубовую жидкость добавляют при перемешивании 300 r 5%-ного водного раствора бикарбоната натрия и 200 г 5 -ного водного раствора сульфата натрия, причем нейтрализацию ведут 0,5 ч, а последующее расслаивание водной и органической фазы происходит в течение 2 ч.

Отделенный органический слой пропускают через колонку, заполненную гранулами активированного угля. В результате получают с

95,1%-ным выходом 396 г целевого продукта.

Результаты анализа качества глицеринтриацетата (1) в сравнении с требованиями

ТУ-ГАП-У-763-56 (II) показаны ниже.

Формула изобретения

15 1. Способ очистки глицеринтриацетата путем его дистилляции до остаточного содержания уксусной кислоты 0,1 — 3 /о, отличаюшийся тем, что, с целью снижения себестоимости целевого продукта и сокращения времени процесса, после дистилляции в кубовую жидкость добавляют водный раствор бикарбоната натрия для полной нейтрализации остаточной уксусной кислоты и 1 — 5 вес. сульфата натрия, считая на вес кубовой жидкости, с последующим разделением водного и органического слоев и пропусканием последнего через слой активированного угля.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в процессе используют 1 — 10% -ный водный раствор смеси бикарбоната натрия и сульфата натрия.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Патент США Мз 2911437, Кл. 260-491, 35 1948.

2. Патент СССР Мз 415865, М. Кл. С 07С

69/18, 1969.

3. Патент США Ма 3108133, Кл. 260-499

1956 (прототип).