Способ получения алкилмонохлоралкоксисиланов
Союз Советскин
Социалистических
Республик
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
С 07 F 7/12 9аударстенивй камнтет СССР да делам нэабретеннй н вткрмтнй Опублйковано 23.02.82. бюллетень М 7 Дата опубликования описания 23.02.82 (53) УДК 547.245. ,07 (088.8) Э. А. Абрамова, Н. А. Варфоломеева, В. С. Витковский, И. В. Житков, Б. К. Кабанов, С. И. Клещевникова, Е. Н. Лебедев, I0. -В, Тетивкин и Н, Г. Уфимцев / (72) Авторы изобретения (7) ) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛМОНОХЛОРАЛКОКСИСИЛАНОВ т5 Изобретение относится к химии кремнийорганических соединений, а именно к способу получения алкилмонохлорапкоксисиланов, которые могут быть использованы в качестве исходных продуктов для синтеза новых соединений с заданными свойствами, например для производных циклопентадиена. Известен способ получения хлоралкоксиси ланов этерефикацией хлорсилана спиртом, взятых в соотношении 1:1, в среде инерт- ного органического растворителя. Выход продукта 60% (11, Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения алкилмонохлоралкилкоксисиланов взаимодействием диалкилдихлорсилана со спиртом при их мольном соот-. ношении 1:(1,3-1,5) в среце растворителя при 40 — 50 С с удалением избытка хлорсилана и образующегося хлористого водорода продувкой сухим азотом. Выход целевого продукта в расчете на спирт составляет 97 — 97,8% 12). Однако известный способ характеризуется недостаточно высоким выходом целевого продукта — 77% в расчете на хлорсилан, являющийся наиболее ценным и дорогостоящим продуктом, Хлорсилан удаляется вместе с хлористым водородом и теряется, не возвращаясь в синтез. Производство алкилмонохлорапкоксисилана требует сложных и дорогостоя щих сооружений .по очистке абгазов перед их сбросом в атмосферу или в стрчные воды. Цель изобретения — повышение выхода целевого продукта. Поставленная цель достигается способом получения алкилмонохлоралкоксисиланов, который заключается в том, что на первой стадии осуществляют взаимодействие диалкилдихлорсилана со смесью спирта и диалкилдиапкоксисилана при их мольиом соотношении 1: (0,2-0,6): (0,15 — 0,6) при повышенной температуре и отдувке сухим азотом хлористого водорода и избытка диалкилдихлорсилана и выделение целевого продукта, с последующей этерификацией избытка диалкилдихлорсилана ,спиртом при мольном соотношении1 (3--5) на второй стадии и образукицийся диалкилдналкоксисилан подают на первую стадию. 906999 Мольиое соотношение исходных реагентов Заместители II стадия процесса Жа) С : у R1 "г Выход алкилмонохлоралкоксисилана, % пп П и 1 стадия процесса ф„) SiС1, .Я ОН:Я„) 3 (01 ) в расчете на в расчете на (R1) g SICILY R3OH 97,0 1: 4,6 СНЗ СЗН1 7 1: 4,0 СгН, СаНд 1: 3,3 СН3 СьН13 96,8 1: 0,56: 0,214 1: 0,5: 0,25 1: 0,4:0,3 97,2 96,9 97,4 97,2 Формула изобретения Составитель В. Мякушева Техрсд И.Гайду Корректор М. Пожо Редактор Г. Кацалап Заказ 511/30 Тираж 390 Подписное,ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Пример 1, В реактор колонного типа диаметром 100 мл непрерывно при мольном соотношении 1:0,56:0,214 подают 37,5 кг/ч днметилхлорсилана и 41 кг/: смеси, содержащей 52% 2-этилгексилового спирта и 48% 5 диметил-ди-2-этилгексоксилана. Время пребывания в зоне реакции 30 с. Температура в реакторе устанавливается самопроизвольно -4 С. Далее реакционная смесь непрерывно поступает в насадочную колонну диаметром 10 100 мм и высотой 6 м с температурой 50 С для отдувки избытка диметилдихлорсилана азотом. Целевой продукт с концентрацией диметилмонохлоралкоксисилана 97% в количестве 62 кг/ч отбирают снизу колонны. Выход Способ получения алкилмонохлоралкоксисиланов взаимодействием диалкилдихлорсилана со спиртом и отдувкой избытка диалкилдихлорсилана и хлористого водорода сухим азотом при повышенной температуре, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью повышения вь1хода целевого продукта, процесс ведут в две стадии в присутствии диалкилдиалкок- 4О сисилапа на первОй стадии процесса, причем диалкилдихлорсилан, спирт и диалкилдиалкоксисилан используют при мольном соотношении 1: (0,2 — 0,6): (0,15 — 0,6) с последующим отде4 целевого продукта по диметилдихлорсилану 96,8%. Продувочный газ, содержащий 8 кг/ч диметилдихлорсилана, направляют в нижнюю часть необогреваемой насадочной колонны диаметром 200 мм и высотой 6 м, орошаемой спиртом (37,4 кг/ч). При этом мольное соотношение диметилдихлорсилана и спирта 1:4,6.. Продукты реакции (смесь спирта и диметилдиалкоксисилана) в количестве 41 кг/ч возвращают на первую стадию синтеза. Пример ы 2 — 3. Осуществляют аналогично примеру 1. Выход аякилмонохлоралкоксисилана в зависимости от природы и мольного соотношения исходных реагентов показан в таблице. пением целевого продукта от избытка диалкилдихлорсилана и этерефикацией последнего спиртом при их мольном соотношении 1: (3 — 5) на второй стадии процесса и подачей образующегося диалкилдиалкоксисилана на первую стадию. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Калинин М. А. Действие магнийорганических соединений на триоксиалкилхлормоносиланы. ДАН СССР, 1940, 26, с. 373. 2. Авторское свидетельство СССР Р 437387, кл. С 07 F 7/12, 1972 (прототип).
