Способ получения 1,1-дихлор1-силаиндена

 

Ца@

ОЙЙ

ИЗОБРЕТЕИКЯ

К A6TQP-С- ((М4У СВМу и)-ЕЛЬСу ву (61) Дополнительное к авт. свид-в i (22) Заявлено 01i) 876! 2 ) 2390651/23 — 04 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

Опубликовано 1505.80. Б1оллетень Hо 18

Дата опубликования описания 1505.80

С 07 F 7/12

Государственный комитет

СССР во дел-и изобретений н открытий

f53) УД (54 7 . 245 . . 07 (088, 8) П, Г. )<О:1ален нова, J! Н,И!ам1. ин, Т аf".,Å, =,:-;-.—::-.нH.а и Е. А, Черньвнев (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (он ) СПОСОБ Ff011 (FП111 1 ) д,1" т;ОР— СИЛАИПпКИА

С1 С1

С1 С1 С) (1 ci

Изобретение о "«>cHтся к о -.асти получения кремний-грганических гетеро— циклических со динений, i. кот<трых атом кремния нàõoдитcя в цикne, а

viMEH H o I< у JI) iIlflP lf Ho у <.п Ос обу 1l oJI y ния 1, 1 — дихлор-1 —;-.HJ!HHI:.-1ена формулы

Этот гетерОци кл ич Р c1<è é vioHGMFp clI Q собен как к гидро .и:, по свя:»ям

Si — CI с последук1; и пол:;;-чденса—

IIHoA B ilOPHCHËOf<С-Ilff, тая H К РРаК вЂ” (С

ЦИ ЯМ ПОЛ ИМРРИ 3 а!1И1! Х аР а:<.а РРНЫ;а для E1BQAHoA rBR и, Известны clio< обы полу-1е:1ия кремнийорганичес. и:. roPëHIfå:IHÉ об1дей формулы Х Ъ.

2С

ГДЕ " — К. Га„,Olli< .

ВЗ аИМСД и СтВИЕМ 111OOVig ВОДмЫХ феНИЛ <лорс ил ан а ОбЩей формулы с галоидзамеще1<ными производными метана об=1ей фоРмулы СНпХ4п, гДе Х

C1, F,. n = 1, 2 в -.азовой фазе при температуре 550--700 (11 или с перхлорзамеженнь.ми зтиленами или гексахлорэтаном при температуре 450580 (2j

В описанных с".îñîáàõ газофазному взаимодействи1о с гзлоидзамещенными

-1роизводными мета.lа или с перхлорзамещенными этиленами, или с гексахлорзтаном подвергаются ароматические кремнийсрганические .".Оединения, 1 ДЕ ат<ЭМ ) g! МЕ<И53; О-)17 Hf) C!i (((,с, с(Я

BPÎÌ r(ÒÈ "1(! < КИМИ PBI)И ir =)Л I)". (!

НBибoriее б)! (I э к(1 м и .. i. е :! ) - :,: .<: ) ..;:)Ii суще(ости к Они сь3В аег.(<);"(у гп ((-. () и, я!,ляется способ одцовр(м:)НОГ ) ..-:.Ву— чен и я 1,- 1-Ди хл Ор — 1 - с.пл сз!.< 1,)(P)(с)! (.3 .), 1

-дихлор- 1-силаицдаца пир<)лизою

750" С и времени 1

С)(ЕДУ ЕТ ОТЦ(r rH (i i!.) К,;и ВЫ),.)ri ",.(<),: (=-,;,, го продукта () О -,,), 11елью изобретеццл я?3.,) Г!(3 с я уя<-личецие В(((хо((а !(елев<)го и Г)<)(ту <т(а

УКаза?)НаЯ UPJ!Ь;ОСТИГ с (ЗTC 5(ТЕ) i„, ЧТО фЕ?(ИЛ РЕ! ЦИЛДИ Х)(ОРСРЛ(П ((С(ЛВЕР1" ают Г(и1)Оли 3 у B п))и су то ГВии хлот)"" замещенных произ водных метана О )щей формулы (.П )1 С(4 )т,- гт(е и; 1; 2

??У(и XJioP((PO)IЗНО()ЦЫХ ЭТИ)IСЦ:I И. и гексахлорэтана, жел )ò(BI(I.?7 ) r.,pH те:::— пературе 450 — 700<)С и apei(c?irl конта(ста реагентов 1-100 с, Отличит<= лl ным (т)риз»(д.кОМ (tpBJlëo" женн01 с способа я )ляется пlэове) не?(51» процесса в присут<".Гви хлорзамз(!(ен-ных произ Bor(((LI)< метана Общей фор! Гу-..::

СНп (.1,) 1(, где n =- О; 1.; 2; или хлорпроиз Водных этилена, или гекс2.— хлорэ тана, желательно при темГ(ер;)тур(" 450 700 С и Времеци ?

П р и гл е р 1 „В пусту. ква!ицевук. или металлическую трубку (D--28 мм, длина реак (Ho?v(ой зоны 600 мм),;тагретую до 520 (пода?эт смесь,!0 „2 г (О, 1 моля) вицилфеци,(HxëopcHJIBI(B и 36 г (0, 3 моля) хлорофорг(а со

СКО1ЭОСТЬЮ, ОбЕСП<.ЧИВ ак) )(Ей В рЕГ:":я!

f

20 г ко?!ден ата,- из (< (":. ()рс. о Г О; ) .

OTÃOÍÊH ЛЕlò КОКИПЯЩИХ;-(РОДУK 1.<)(3 (, Õ-Ористого метилена, 1)(о;",o ; (э((B и .(Ст,— рехе(лорисс-. or o кремни и ) ц —;=--.:"-- . .!»-;; в вакууме выделяют 4, 6 )Г (Выход 23"-! дихлорсилаие(дец а,. 1 . к? и, О, 1 ;:;- и рт.ст. 113 1,5673; С(4 ),2743 )2)

Ыо)(екулярцы(й вес оГ)рецелец м=ссспектрометрически. Возвра - исход -.:Ог() винилфенилдихлорсилана 46Ъ.

Пример 2, В трубку при <ера

1, нагретую до 530 С, Tlpo(iyr к эт смесь 20,2 г (О, 1 моля) Винилфец ..7дихлорсилана и 25, 5 г (0, 3 мо:тя ) хлори стого метил ен а со с-< орост ью, обеспечивающей время контакта р гентов 8 с, После отгон ки лет":-:-л:: — т учих компонентов Остаток разгон-!)i r в вакууме и выделяют 4,1 г (выход

21Ъ) дихлорсил индена. Возврат исходного винилфенилдихлорсилана 45 Ъ, Пример 3, В rp)r бку примера ()

i нагретую до 590 (. )ропускаю;-смесь 20,2 г (О (1 моля) -Ви:-",илфенилДихлорсилана и 26, 2 г TI ихлорэтиле,.=. со скоростью, of)(3cпечива В(,ей т,p:,;.Iri! .; ., П<)сле п rl"n?3)1",<7<))Э.(THRЕЕ(:1 r)< ТНГОК

:) яю Г: . - В!)g г)1(от 4 Я г ":.-:):и: л 24 -« i „Воз ВраГ

" -" "- ) С " ") i:, rф - .r.н)-((-() Л<)1)< ИЛа та 35 и м. :v 4 . j! Тру Г)ку при)„(ер;()r iГрет )r! J)r) ) (О, . Л)ропс<(ка)ВГ "): <:»: ";2 ",1 оля) вицилфецил )" "<)1-1<- - 1 2 Э r рц:<Г< Оз-Илe?(а

<.Ч())-. -(<:Г),Г) (<:б«-.(i < Ва!)(il H в(эемя (э!) (:. (-.—:, ".. ) rr)(t — r В!;(Делfi)<)T 5, 3 г (!

:.:.;О)) < -.. )) аиц."! и.=(, Возврат

) (ц„п-;,,;:,ц tèì).opcHëà?3à 20Ъ . и р и:„;;,, "!, В:рубку примера ((а ()-.е Г <,::((() 5 <) О (, Г .()от(у с кB(c т

)П Э (. );r!r) я ) ВИНИЛфЕНИЛДИ.ц "< иц . (э и 3 1 ? (- )(< молл) тетрз3<)IoI) ) THJi= :1B сс <.Hop»ñòüþ, обеспечи†,-)B!B(r(c?I 3 pcтм с к О!» т а < та реа Гоп Гo13 3 О с . г).Э(:: - О (Г Oli!i . 1 С .:O i

П ) (1 и -,: р 6, В убку "I pHMPpB 1, с.

; .и и;. Г1 ю;.) ) - 50 С, тtpor(ycкаю: смесь

;: i,, 2 i /О, т г-.,:,)r; я/ D инилфецилдихлорс. ài1B ". ?6,?;- трихлооэтилсна со (- . э-,с)сть?э, ОГ)ес»(е<(иваю(ей эре!(я )

П рэ 1-, (< r o 7. I тр;.бку примера 1, и

;.lB Г r;ЕТЧЮ Г до 520 г „. Г рОПЫСКаЮТ

).с" < ь 20, 2 г 60 1 м.)ля) Вицилфсцил—

)няхло)эсил (ца H 1 1, Б г (О) < 05 мОлЯ, .;.—.к "з rio PB т си)а со скоРостью,, о беспе((и((„-и я <)<-f,liя КО;1 Bl; Гса p(BB r p), TO 5 !

)Г>: . о . гсц?<и легколе учих компонец— . о .: «:.таток разгонлют в Вакууме. Виде,,; 5()э т, 1 --,, — 1»и х;.< ) р - 1 — си 7, а и 51 д е н а

» Вых од 30 Ъ, c:-.: и тая )-:B вз ятый в реак- с<,. : i- () ."r 1< с<)() i ОГГЭ i ац ), ВОЗ В OBТ И СХОД ((() с:(ii)< (i ф(.)IИГ() : (ХП< 7)< Ит(ац а COC Ò B 73 (() (- Р Г, -.; -,-(. и: q r Г П Е Г Е с ((- Я !

: -пo(< . (<) Iу .(ецHH 1 ) — rjH<хл эp — )в .- Оп(таицдена 1(ирслизсм фени(твицилди(! .3

);;;c)ð.-.:-..Лана, о т л и а ю = . и и с я — что,. с целью ., В тичени)3 выхода

ЦЕЛ (3О1 O ИРОДУ К Та POL РСС ПРО?)ОД<я Т

?I 1-<рисутствии хГ(орзамещецных произ—

Водных ет B?i = общей формулы СН „С Х . (е Г! = О: 1; 2, или хлорпроиз водных

:; (?7.-7c B ил гексахлорэ тана „

?. Способ но и 1, о т л и rl а ю щ и и я тем что Грод)есс Г(роводя .. (Гри 450-700 С и Времени контак",,-Э ОСссiã

1 . Авторское свидетель ство Ci". P

)4.=714i36, I4(, KJ: „C 07 1 7/12, ) 977.

49 2. Автотэское свиде.гельс f ro

--и(» —.. Явс<е i<((Э .(33") 1 / ()-04 ("! (- r C !) 7 1 7/ i i (((74

3 „; сАВ Topñ?(oe свиде тел 1 c т--, p

) 4833("-<3. кл. (0 (Р - 12 n7-1