Способ получения монопероксигидрата мочевины
Союз Советских
Социалистических
Республик
ОП ИСАНИЕ
ИЗЬБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (ii)910609 (61 j Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 060630 (2 1 ) 29 364 30/2 3-04 с нрнсоединением заявки М (5 I ) М. Кд.
С 07 С 127/01 (23) Приоритет
РвудЕвтааввыХ кеаатвт
CCCP дв двдам ваебввтвккХ
II вткрытиХ
Опубликовано 070332 Бюллетень М 9
Дата опубликования описания 0703Я2 (53) УДК547.495. .2. 07. (088. 8) (72) Авторы изобретения
Э. П. Вмакова, Н . Н. Ощепкова, Н. Г. Лопатина и Л. А. Фа рберов (7! ) Заявитель
Уральский филиал Всесоюзного научно-исследовательского и проектного института химической промышленности 1л tj >
I (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОПЕРОКСИГИДРАТА МОЧЕВЪфЫ Х т О
/ 4Уе, ""-ЖТ „ ! 2
Изобретение относится к химической технологии, в частности к производству отбеливающих препаратов на основе монопероксигидрата мочевины.
Монопероксигидрат мочевины (пергидрат мочевины, твердый пергидроль, ПГМ) является сырьем для производства товаров бытовой химии. На его основе разработаны порошкообразные отбеливающие средства "Уральский" и
"Универсальный-2", которые обладают высокими потребительскими качествами.
Известен способ получения монопероксигидрата мочевины путем растворения мочевины в водном растворе (23-303) перекиси водорода в присутствии стабилизатора при нагревании до 25-35 С с последующим охлаждением смеси до 5-8ос фильтрованием и сушкой продукта.
Однако монопероксигидрат мочевины, полученный этим способом, характеризуется низкой текучестью (6-7 г/с), что объясняется неправильной формой кристаллов (см.табл. 1). B результате этого отбеливатели на основе пергид. рата мочевины также имеют низкую текучесть (7 г/с), что исключает возможность применения для фасовки отбеливающих средств автоматов стаканчикового типа дозирования, а применение шнекового типа доэирования приводит к разложению пергидрата мочевины . (11 . Текучесть является важней10 шей динамической характеристикой порошкообраэных веществ, по величине которой можно судить о возможности фасуемости гродукта. В производстве товаров бытовой химии принято счи IS тать удовлетворительной текучесть не ниже 8-9 r/с.
Для получения пергидрата мочевины, соответствующего нормам техдокументации 323 по влаге, требуются
20 значительные затраты рабочего времени на его сушку: 6-8 ч в сушилках лолочного типа или 4-5 ч в сушилках кипящего слоя, чем обусловливается
0609 4
3 91 невысокая производительность сушилок. Кроме того, при длительном проведении процесса сушки пергидрата мочевины наблюдается снижение содержания перекиси водорода в нем эа счет его разложения.
Целью изобретения является повышение качества монопероксигидрата мочевины.
Поставленная цель достигается тем, что монопероксигидрат мочевины получают путем растворения мочевины в водном 23-304-ном растворе перекиси водорода в присутствии стабилизатора при нагревании до 25-350С в присутствии сульфонола с последующим охлаждением смеси, фильтрованием и сушкой продукта.
Отличительной особенностью предлагаемого способа является то, что процесс кристаллизации монопероксигидрата мочевины ведут в присутствии сульфонола (ПАВ), предпочтительно в количестве 0,01-1,0 мас.4, который вводят на стадии растворения мочевины в водном растворе перекиси водорода.
il р и м е р 1 . В эмалированный реактор емкостью 10 л, снабженный якорной мешалкой (скорость вращения
60-80 об/мин) и рубашкой для нагревания и охлаждения, заливают 55,559,0.мас. К пергидроля (283-ный водный раствор перекиси водорода), включают мешалку и загружают 41,044,5 мас.4 мочевины (пределы концентраций компонентов взяты с учетом применяемых в промышленности соотношений мочевины и перекиси водорода от 2,2: 1 до 2,7:2), 0,2 мас.Ж салициловой кислоты, включают обогрев и доводят температуру в реакторе до
33-35 С для полного растворения мочевины и салициловой кислоты в пергидроле, затем загружают 0,01 мас.3
1 смеси алкилбензолсульфокислот (сульфонола) (с содержанием основного вещества 0,00843), перемешивают 510 мин и начинают охлаждение смеси до (-5)-(-8)ОС. Процесс кристаллизации длится 8-10 ч. Полученные кристаллы отфильтровывают на нутчфильтре и передают на стадию сушки. Пергидрат мочевины сушат при 32оС в сушилке кипящего слоя или полочного типа. Результаты испытаний приведены в табл. 1 и 2.
Пример 2. Процесс ведут, как в примере 1, но с добавкой
1О
15 зо
2$ зо
4О
4$
5О
0,5 мас.4 сульфонола (с содержанием основного вещества 0,42 ). Результаты испытаний приведены в табл. 1 и 2.
Il р и м е р 3. Процесс ведут, как в примере 1, но с добавлением
1,0 мас.4 сульфонола (с содержанием основного вещества 0,843). Результаты испытаний приведены в табл. 1 и 2.
Проведенными экспериментами установлено, что введение сульфонола на стадии растворения его вместе с мочевиной в водном растворе перекиси водорода обеспечивает лучшие,условия для кристаллизации монопероксигидрата мочевины.
Влияние условий введения сульфонола на различных стадиях процесса кристаллизации на качество получаемых кристаллов показано в табл. 3.
Размер кристаллов как беэ ПАВ, так и с добавкой сульфонола, почти не меняется, в среднем он составляет
0,5-0,6 мм. Однако концентрация сульфонола и введение его на стадии растворения мочевины в пергидроле существенно меняют форму кристалловот неправильной: сростки, агрегаты продукта (без добавок или с незначительной добавкой ПА — 0,005 мас.3) до шестигранников с округленными гранями (при добавлении 0,01 мас ° 4 сульфонола), а при добавлении 0,31,0 мас. i ПАВ кристаллы уже имеют шарообразную форму. Дальнейшее увеличе. ние количества сульфонола (выше
1,0Ц не оказывает заметного влияния на фррму кристаллов, однако резко повышает пенообраэование смеси, из которой ведут процесс кристаллизации.
Большое количество пены замедляет выгрузку кристаллов из реактора, их фильтрование. Для проведения следующего процесса кристаллизации необходимо промывать реактор от пены.
При добавке сульфонола увеличивается скорость сушки пергидрата мочевины при использовании сушилок полочного типа в 6 раз (1 ч сушки вместо
6 ч) и при сушке продукта в сушилках кипящего слоя в 3 раза, а также повышается текучесть пероксигидрата мочевины в 1,5-2 раза (10-12 вместо
6-7 г/с).
Кроме того, преимуществом предлагаемого способа является увеличение содержания перекиси водорода в пероксигидрате мочевины от 32-33 до 3536 (см.табл.!).
910603
3 о а
Ф э
1
1
1
1 !
1
1
3 ! !
1
1
1
1
1
:>> а
Y о
1
1 I
1 1 с, 3О 1
„31
l- 1
1
o |. о
М! 1» и
Ф о
lg а а и
С33 ф
2 lg с
r g3
I- 2
>х о х с
Ф с
Ф х
>х о х
Ф
Ф CL о о е
2 с >s с о
Cg Z
3- CQ
V Cg а а Ip о
К о 2
3- 3
Я CQ
Cg L
У Э э а
Cl L
I- 333
Ф с
- х
2 IZ O а. о о с с
lg о
S а х
О X
S % х.z
z a
lg а s
S 2
3- Х о z
Э Э з с
Ф
1 о
3о
3Ф о
3lg
Б с с а
hC и хе каа
ы®е
1
I
1
1
1
I о
Iо
Ф
С>
Ю л о л
1 о
Ю О
CD
С> о
Ю
CD
3М о
С>
О>
Э
I1 и
Э
3Э
CQ O
Ех
1
1
I
I !
1
1 !
I
I
1
1
1
1
)
3 м О о
3Г\
С>
1 м
CD м
С:>
Ю
C)
С>
CD о
L
Cg с
Ф
Э
X х
CQ
3Е а
Э сС о (.Э
-4
° л
С>
СО
C) 1,О
LA
3Z
Z
CQ
Ф о а
Iс
% о
3о с
1 1
I И
3 Э ю
1 S
1 I»
1 Y Э
333 О е х сe о
LA
>О м
Y о о
=3 с о
|О л
Ю сО м
Ю
LEl м
Ю
LA м л
С4 м
>О м м
СО
СЧ м
3 о
CZ о
Ф
S о
Y
Э а
g3
Э
Z
3Е
О.
Ф
СС о
S
Ф
CD
У о
Э
3CQ
CL
>Х
S с р,о а
Э е с 2 х
Ф
333
3Х о
О. х
Ф а и
IЭ
1
1 л
1 о
I СЛ
I OO
3 3
I e4 о ! 1
1 О
1 >>
1 I ! о с
Cg
С>3
S
Э
lQ
:>> с
V х о
3С>3
С>
3Ч м с
Э
d3 ,>>
О. о
3х
lg
Э а!
1 о
CZ
K X
S Y
Ф
333 333 а|о
Iх
Э т х о
1 о
CZ S
С>3 Ф
Э Ф
3О IP оо
1 о
lQ
М\
CD
3СЪ
CD
Ю
331
С>
3 1
1 1
1 1
1 1
1 I
1 1
1 1
1 о о
Ф о о м м ъО ъО о о ю
| (1
1
1
I
I !
3
1
1
|
1
1 ! !
1 !
1
1
1 !
1
1
3
1
I !
I
1
1 !
I
I
I
1
1
1
I
I !
1
1
1
1
3
1
1
1
1 !
I
3
3
1
1
1
1
1
1
1 !
1
lg
|х >
СЕ о
Cl с о
L о
В о
|о б.
CQ х
>>
О.
2
6l
К и
3Ф
К
Z сС > а
3CQ
Z
Ф с о
>S
Ф
Э
>>
6)
Cg а
lO о
lQ В
Iо
Ф ю
910609
Таблица 2
Концентрация до бавки, мас.4
Содержание влаги в пергидрате мочевины, 3
После филь т
Сушка в сушилке полочного типа
11 ч 2ч 3ч 4ч 5ч
1ч 2ч 3ч 4ч 5ч 6ч рации
Без добавки
15 09 065 048 038 025
02 05 03 02 015 01
0,04 0,15 0,08 0,063 0,06 0,06
0,8 0,2 О,1 0,06 0,05 0,04
0,01
0,5 0,12 0,05 0,04 0,03 0,02 0,01 0,04 . 0,01 0,01 0,01 0,01
0,5
0 5 0 11 0,04 0,03 0 02 0 01. 0 01 0,03 0,01 0,01 0,01 0,01
1,0,.с- -"
Ф
I г
Таблиц а 3 —,ф
Текучесть, Форма, размер кристаллов г/с
Порядок введения сульфонола
На стадии. растворения моt чевины в пергидроле при
30 35оС
При температуре массовой кристаллизации (18-24 ОC) Кристаллы округлой шарообразной Формы, de 0,65 мм
12.0
8,0-7,0
6,0-7,0
При температуре 5ОC
Без сульфонола
6,0-7,0
Источники информации принятые во внимание при экспертизе
1.. Улучшение физико-механических свойств отбеливателей на основе пергидрата мочевины. Тезисы докладов
Всесоюзного научно-технического совещания. Перспективы развития научно45 исследовательских работ и производства чистящих, отбеливающих, аппретирующих и пятновыводных средств, дезодорантов и минеральных удобрений для быта. Пермь, УралВНИИХИИпроект, 50 1979, с, 53-54.
2. Технологический регламент
1280-78 производства отбеливателя
"Уральский" Шосткинского завода химических реактивов, с. 9-14 (прототип).
ВНИИПИ Заказ 1019/24 Тираж 448 Подписное
Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная,4
Формула изобретения
1. Способ получения монопероксигидрата мочевины путем растворения мочевины .в водном 23-304-ном раст" воре перекиси водорода в присутствии стабилизатора при нагревании до 25
35 С с последующим охлаждением смеси, фильтрованием и сушкой продукта, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта, процесс ведут в присутствии сульфонола.
2. Способ по и. 1; о т л и ч а юшийся тем, что сульфонол в количестве 0,0 1-1,0 мас.4 вводят на стадии растворения мочевины в водном растворе перекиси водррода.
Кристаллы неправильной формы, встречаются сростки, агрегаты d gp 0,49 мм
Незакономерные сростки и агрегаты, кристаллы призматической формы дср 0,42 мм
Незакономерные сростки и агрегаты, кристаллы игольчатой формы, д р 0,40 мм
