Способ определения бензиламида @ -хлорпропионовой кислоты

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

< ц 11

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6t) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 270779 (23) 2801647/23-04 с присоединением заявки М (23) ПриоритетОпубликовано 070382. Бюллетень М 9

Дата опубликования описания 070382 (51) М. Кл.

G 01 N 31/02

Гесудерстеенный комитет

CCCP (53) УДК543.221 (088,8) йо делем изобретений и открытий (72) Автор изобретения

М.С. Иамитко

БИБАИЗТЕ

Иркутский государственный медицинский институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕНЗИЛАИИДА

Р-ХЛОРПРОПИОНОВОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к химйкотоксикологическому анализу и может быть использовано в аналитической практике для идентификации бензиламида -хлорпропионовой кислоты (хлоракона).

Иэвестн,, реакция идентификации хлоракона, в которой используют осноеные свойства бенэиламина, являющегося продуктом щелочного гидролиза препарата (1). Посинение лакмусовой бумажки свидетельствует,g.. оисутствии бензиламина.

К недостаткам способа следует отнести его неспецифичность, так как любое соединение основного характера вызовет изменение цвета индикатора.

Кроме этого, способ обладает и малой чувствительностью, открываемый минимум хлоракона составляет не менее 5000 мкг.

Известен также способ идентификации хлоракона, основанный на реакцап осаждения при взаимодействии хлоракона с азотонокислым серебром (2).

Идентификацию хлоракона проводят, открывая хлор, содержащийся в его молекуле.

Данный способ заключается в том, что 0,1 r порошка растертых таблеток растворяют в 5 мл 95е этанола. 3атем добавляют 10 мл едкого кали и нагревают до кипения на водяной бане. ,После охлаждения раствора наблюдают характерную реакцию на хлоридыбелый хлопьевидный осадок.

Однако укаэанный способ имеет ряд существенных недостатков.

Так, реакция на хлориды не обладает специфичностью, поскольку с нит. ратом серебра реагирует любое химическое соединение, содержащее хлор.

Кроме того, способ обладает малой чувствительностью, открываемый минимум хлоракона составляет 500 мкг.

911326

Известен также способ определения бензиламида Р-хлорпропионовой кисло ты путем растворения анализируемой пробы в 70-964-ом этиловом спирте, обработки полученного раствора 0,05- %

0,13 этанольным раствором тиомолового синего при объемном соотношении раствора анализируемой пробы к раствору чиомолового синего, равном

1:1-2, с последующим микроскопированием полученного соединения (3).

Однако известный способ обладает недостаточной чувствительностью.

Цель изобретения - повышение чувствительности способа. 15 г

Поставленная цель достигается тем, что в способе определения бензиламида Р-хлорпропионовой кислоты путем растворения анализируемой про" 2о бы в 70-963-ом этиловом спирте, обработки полученного раствора 1,524 водным раствором метаборнокислого лития при объемном соотношении раствора анализируемой пробы к вод- 25 ному раствору метаборнокислого лития, равному 1:1-2, с последующим микро копированием полученного соединения, в качестве реагента используют 1,5"

23 водный раствор метаборнокислого 30 лития.

Использование 1,5-24 водного раствора метаборнокислого лития обеспе" чивает получение кристаллов характерной палочковидной формы и сростков их в виде звездочек.

Использование раствора реагента меньшей концентрации не дает достаточной кристаллизации продукта взаимодействия реагентов, большая же кон- центрация мешает определению хлоракона вследствие параллельной кристаллизации избытка реактива.

Оптимальный вариант кристаллизации .достигается при объемном соотно- <> шении реагентов, равном 1:1-2.

Предложенный способ осуществляют следующим образом.

Пример 1. Навеску 0,0500 r порошка хлоракона растворяют в о мерной колбе на 100 мл в 96 этаноле и объем доводят спиртом до метки.

1 мл полученного исходного раствора переносят в мерную колбу на 50 мл и доводят объем до метки 964 этанолом. Одну каплю полученного разбавленного раствора наносят на предметное стекло и рядом помещают одну каплю 23-го водного раствора метаборнокислого лития, затем стеклянной палочкой соединяют обе капли в одну и наблюдают форму кристаллов под микроскопом. Время кристаллизации составляет 10 мин.

Пример 2. Одну каплю 1,5 3 водного раствора метаборнокислого лития помещают на предметное стекло и рядом помещают одну каплю исследуемого раствора (приготовленного как в примере 1) но с использованием в качестве растворителя 704-ro этанола. Стеклянной палочкой соединяют обе капли в одну и наблюдают форму кристаллов под микроскопом. Время кристаллизации составляет 15 мин, П р и м. е р 3, На предметное стекло помещают одну каплю исследуемого раствора (приготовленного как в примере 1) и две капли 2Ф-го водного раствора метаборнокислого лития.

Все капли соединяют в одну и под мик» роскопом наблюдают формулу кристаллов.

Время кристаллизации 5 мин.

Во всех примерах под микроскопом наблюдают палочковидные кристаллы и сростки из них в виде звездочек.

Наиболее четкая кристаллизация идет при соотношении реагентов 1:1, концентрации этанола 963 и концентрации водного раствора метаборнокислого лития 23.

Были проведены сравнительные ис.пытания предлагаемого и известного способов определения хлоракона, результаты которых приведены в таблице.

911326

Способ

Эффект реакции

Избирательность (вещества, мешающие ре акции) Чувствительность(открываемый минимум, предель ное разбавление) Время реакции, мин

Реагент

Растворитель о

70-96

Этанол

0,05-0,1Ж

Раствор тимолового синего

Известный 5-10

0,2 мкг Нет мешаю1:40000 щих ве-.:. ществ

Кристаллы характерной окраски и формы

Предлагаемый

0,1 мкг То же

1:80000

70-96

Этанол

0,15-0,24

Водный раствор метаборнокислого лития

5-10

Тот же

Формула изобретения

Составитель Л. Русанова

Редактор 8. Лазаренко Техред М .Тепер

KoppeKTop,È.Ïîæî

Заказ 1112/31 Тираж 883

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж"35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Таким образом, предлагаемый способ обладает большей чувствительнос- 3О тью по сравнению с известным.

Способ определения бензиламида

1-хлорпропионовой кислоты путем растворения анализируемой пробы в

70-963-ном этиловом спирте, обработки полученного раствора реагентом 40 при объемном соотношении раствора анализируемой пробы и реагента, равНоМ 1:1-2, с последующим микроскопированием полученного соединения, о тл и ч а ю щ и "ся тем,,что,,с м ! целью повышения чувствительности способа, в качестве реагента используют 1,5-23-ный водный раствор метао борнокислого лития.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

l. Фармакопейная статья

42-370-72 ° ".Таблетки хлоракона

0,25 или 0,5 r". Раздел 111 анализ на подлинность Ю 2.

2. Фармакопейная статья

42-370-72 "Таблетки хлоракона 0,25 или 0,5 г". Раздел III, анализ на подлинность.

3, Авторское свидетельство СССР по заявке и 2784017/23-04, кл. G 01 и 31/02, 1979 (прототип).