Способ определения циси транс-циклогексен-или циклогексан-1, 2-дикарбоновых кислот
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Совет@низ
Социапистическии
Республик
»»911333 (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 12.1 279 (21) 2851017/23-04 с присоеаинениеьт заявки РЙ(51)М. Кл.
G 0l и 31/16
Гаеудврстеенный квинтет
СССР (23) Приорнтет(53) УДК 543. 24. ,087(088.8) II0 делам нзобретеннй н отерытнй
Опубликовано 070%2 бюллетень Фе 9
Дата опубликования описания 070382
M.C. Салахов, А.И. Исрафилов, Р.И. Гулиева и П.P. Мустафаева
;I (72) Авторы изобретения
Институт хлорорганического синтеза
АН Азербайджанской ССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИС-И ТРАНС-ЦИКЛОГЕКСЕНИЛИ ЦИКЛОГЕКСАН-1,2-ДИКАРБОНО8ЫХ КИСЛОТ
Изобретение относится к физико химическому анализу, конкретно к способу определения состава смеси парных цис- и транс-1,2-дикарбоновых кислот методом потенциометрического
5 титрования, и может найти применение . в аналитической практике, в частности при изучении стереохимии и кинетики реакций образования геометрических изомеров. т0
Известен способ определения цистранс-1,2-дикарбоновых кислот путем титрования анализируемой пробы в среде метилэтилкетона 0,1 н спиртовым раствором щелочи (13
Недостатком способа является -невозможность раздельного определения цис- и транс-циклогексан или цеклогексан-l,2-дикарбоновых кислот в их смеси °
Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам является способ определения цис- и транс-1,2-дикарбоновых кислот путем
2 титрования анализируемой пробы в смеси ацетона и воды, взятых в соотношении объемном 4:1 соответственно
О,lн водным раствором щелочи 1 2).
Недостатком способа является невозможность раздельного определения цис- и транс-циклогексан или циклогексан-1,2-дикарбоновых кислот в их смеси.
Цель изобретения - раздельное определение цис- и транс-циклогексанили циклогексан-1,2-дикарбоновых кислот в их смеси.
Указанная цель достигается тем, что согласно способу определения циси транс-циклогексен- или циклогексан-1,2-дикарбоновых кислот путем титрования анализируемой пробы раствором щелочи в смеси ацетона и воды, смесь ацетона и воды используют в объемном соотношении 95-98:2-5 соответственно.
Количественное определение цис- И трансизомеров 1,2-дикарбоновых кислот
333 4
С чнс =0,2 (10-7,5) 100=503; где Ч = 10 мл;
= 7,5 мл.
Затем рассчитывают количество транс-кислоты (С „ ) 100-50=504.
Относительную ошибку в 4 рассчитывают по формуле
" выч
3 911 в смеси проводят на PH-метре ЛПИ-60 м со стеклянным и хлорсеребряным элек- тродами при постоянной температуре
25+0,1 С.
Пример 1. В 100 мл стакан помещают 0,0426 г цис- и 0,0425 г транс-4-циклогексан-1,2-дикарбоновых кислот в весовом соотношении 50:50, добавляют 42,5 мл растворителя, состоящего из ацетона и воды в объемном 10 соотношении 95:5, титруют 0,1н раствором едкого кали до эквивалентной точки, которая. соответствует в данных условиях титрования (Скнслоъ =0,01 И;
Coctw VQ,1й) - 10 мл (Ч). По перво- 1з му скачку на кривой потенциометрического титроввния (фиг, 1) устанавливают, что количество титранта N соответ. ствует 7,5 мл.
Подставляют это значение в форму- 2о лу, рассчитывают значение Сцис,й:
I (N майл-,йвыч ) 100 (7, 5-7, 4) 100
Пример 2. По примеру 1 в среде ацетон-вода, взятых в объемном соотношении 98:2 проводят определение смеси цис- и транс-циклогександикарбоновых кислот (см. таблицу).
Аналогично проводят определение других цис- и транс-1,2-дикарбоновых кислот в смеси (см. таблицу).!
1и о
Z 1
tg o
CL X
1- Y
1 о !
tg
1о
1 и
r
I.
1
X
Э
Э о х
1о о
4.Э л
Ф о а
Э
1 и
У Е ! 1и о
:у
Ю
«:ф
CD !
tD
lA л
CD
CD
Ю л
CD
Ю
° \
Ю
Ю л
CV
Ю
LA
Ю
CD
CD л
CV
CD
LA л
Ю
1 1и о
tg u а х
1С
tg
0 оР с
С0
1- ф
X У
u fo о s
I 2 о о
v
У tg
1 1и о
Г
lA. (Ч л
LA м л
Ч
° 4
° \
СЧ
LA л
Ю
1S S
1- O
Э
tg
Z u
Х о ч х и
tg
Q. л !
Ь
1 о
Ф
1и
Э
Ц о
hC л
tg
Iт
Щ а
1X
1I
X
tQ а
i+ p. б 7>
X Ю
) ) о э
L о х
Ф э а
I I
I
1
1
1
I о
0)
1и 0
Э Х
У с о
С !»
1о с и
Л
OQ
Ю
Ю л
Ю
-Ф м
Ю л
Ю
1л
Ю
Ю
СО О
CD л
С!
LA О
1л
CD л
CD
LA
Ю
Ю л
CD
lA
Ю л
lA О !
Ю
CD
-;! м
CD л
CD
СО О
CD
CD
ЫЪ
Ю л
lA
СЧ
-4
Ю л
CD
1л
Ю
LA !
Ч О
lA
Ю
Ю л
ФУ 0
L о
Ц
X
tg а
1S
1а
1S !
lA !
Ч ъО
LA
Ю
CD л
1Д \ 4 О
LA
CD
Ю
Ю (Ч О
LA
С1
Ю
М (Ч ъО
LA
Ю
Ю л
Ю чЭ
LA
CD
CD
Ю ъО
lA
CD
CD л
X х о з а ф о о m
r 1о и
1О ГЦ
o. a.
Щ
Y X
S 2 ч х ! CX
<ч о л ф
tg х ч
X 0
Х Ф
v"
0! X т О
S 1X Э
<О =1
L ф а о э .ч
Х Э з а х и а
0! m
X о !
0 Х
S tL о и
Э Э
CL э и
1v Ф
Х Ф! О
X Ct а к щ а с о!
С L
S О
Z 01 э о
С Z
Э tg чo
Э Х а Ф
C Iо о с о у
S о
X X
Ф о ь и о
Ф Ф з о
Y У
1- О
m c
Y о с =
С0 1Ф о а е и
1 1 я
01
Ф I»
1-: О
v z c tg
Ф 1
Ф Х X
Т =! оэср
ОЭY
o yo
К
tg
m о х
0 !
О а
tg
S ч
1 л (Ч
Ф и
Ф
0
Г
X
"у
1 и
Y
tf.
Щ
Ф о
X о
fo а
tg
S ч
<Ч л
Z
Ф и
:1 _#_
К (Ц
tg о
Х о !
О
CL
tg
У
2 ч
1 !
Ч
X
Щ
V о а о
X о
Ю
CL
У
X ч ! (Ч л
Х
tg и
У
Э
Ф
Ь
v
911333
1 у
Щ
1о с
S
Cg
1о !
I Ф
0 1-. о
З!
«К1 I
Xt О е
1О! S
Ф!
I- I Э
SX
gtt Z
S! Э.а
QI o
%1 Z Э
I- X .о! о, Е1 О о! о с=
I
1 К
1 Ф х
1 Il
1 С 0%0
1 Э
I II S Cg
0 М ое
Z S о 0 !
CD
LA!
С
Ig
Ф о
Z о
1О а
Щ
S а
I (4 л
l х
Э
Y ,Э о с
S
«У
- 3
1 с
IЭ ! л
0 х
Cg
CL
1K
Cg
Ф о х о !
О
CL
Щ
S
1-С
1 (М !
Э о
Y (U
L о с х
1
I с
IЭ
1 м
1 о
Cg а
1Ю
Ю
СМ
Ю
О л
СГ1 О1 01
Г» м О л
Ю CD О
+ + !
ОЪ л
О
М\
1 м м
t I I3 1Ф «О
t-Ig WIg
U t- 0 Z
I Э Z Ф
ГCgаО
S а с!- «о
X о
Э
О л
О Ю
О О л л
ЮФ
1 yt! ю!!
gtю
1 1 tl!
l t) Э
I«
Ig
Iо с о
1о с
S х
У=
К
fg
lg
ы
S а
1 (М л
Z
Э
U х.
Э
L о ! х
1
-1
1 с
1Э т
1
IL
Ig !
О о
Z о !
О
Cl
Cg
5С
S а
< 4
Z
Ig
Y
Э
L о с
S
=1
I —.зI о. о с х
1
S
=г
Ю О
«
Ю
cv e м r oo
-Ф л Ю
Ю Ю CD л
Ю Ю Ю
CX)
СО О
Ю л
-Ф
1лл
1л
CD
Ю) CD О
--3
Ю
О,- т
1«
Ю л
LA
CV О
LA
Ю
Ю
LA
-з. О
Ю
Ю
CI
М\
CV О !
11
CD
CD л
lA е4 О
LA
Ю
Ю
«
14Ъ
-з.
О
Ш
Ю
CD
Ю О
lA
Ю
Ю л
О О
LA
Ю
Ю л
1 tЮ CD Ю Ю Ю (У1 СО LA СЧ л е4 О О 1 . сЧ M -4 О! л
CV cV
Ф I
1 1 + 1 ажФаи О CV Ю ОО
CO СО
CD 1 =! О
CD CD CD CD л л л л
Ю О Ю C) I!
1
Ю в!
1
О 1!.Г\
I!!
Ю !
Ю л т
1
1 ъО 1 О 1.ь
+ 1
I
1
CD CD I
О О л °
CD tnt л
1
I!!
CD Lnt!.! Ъ LA л л !
It t
I
1
1!.1
О 1
1
I т в
О 1 л
1
1
I л !
1
9
Формула изобретения
О 1 Г J 4 ф
Составитель С. Хованская
Редактор С. Патрушева Техред A.Au
Корректор И. Пожо
Заказ 1112/31 Тираж 883 Подписное
8НИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, N-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4
Способ определения цис- и трансциклогексен-или циклогексан-1,2дикарбоновых кислот путем титрования анализируемой пробы раствором щелочи в смеси ацетона и воды, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью раздельного определения в их
1333 10 смеси, смесь ацетона и воды используют в объемном соотношении 95-98:2-5 соответственно.
Источники информации, 5 принятые во внимание при экспертизе
1. Крешков А.П Быкова Л,Н., Казарян П.А, Кислотно-основное титрование в неводных средах, с. 123.
2. Там же, с. 103 (прототип).
