Способ отбора проб воздуха

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗО6РЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советсни»

Социалистически»

Реслублин и 927746 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (51)М. Кд.

{22) Заявлено 13. 06. 80 {21) 2940813/23-26 с присоединением заавки №

С 01 В 17/00

G 01 И 1/22

G 01 N 21/ 77 (53).УДК 543 272 .57(088.8) Тосударстинний комнтет

СССР (23) П)тиоритет

Опубликовано 15. 05. 82. Бюллетень № 18 по делам нэо4ретеннй н открытнй

Дата опубликования описания 15. 05. 82 (72) Авторы изобретения

Н. Ш. ВольбеРг и А. А. Павлеи о

А и.

Ордена Трудового Красного Знамени Главная геофизическая обсерватория им. А.И.Вцейкова (71 ) Заявитель (54) СПОСОБ ОТБОРА ПРОБ ВОЗДУХА

Изобретение относится к аналитической химии воздуха и может быть использовано для контроля за содер жанием сероуглерода в атмосфере с пбмощью лабораторных методов анализа при проведении работ; связанных с охраной окружающей среды.

Известен способ отбора проб воздуха, основанный на поглощении сероуглерода спиртовым раствором диэтиламина, содержащий .ацетат:меди, с последующим фотометрированием окрашенного раствера (1) .

Однако этот способ не обеспечивает необходимой полноты улавливания сероуглерода. его проскок за . поглотительный прибор при расходе, У анализируемого воздуха.0,5 дм/мин может достигать 30 . Поэтому в методике, унифицированной в странах ьЭВ, расход воздуха через спиртовый раствор диэтиламина принят равным

0,15 дм/мин. Кроме того, известный способ характеризуется необходимостью очень продолжительного накопления вещества. Для определения концентрации на уровне предельно до. .пустимой максимально разовой (0,03 мг /.м ) при имеющейся чувствительности метода. (1 мкг сероуглерода в анализируемой пробе) необходимо отбирать не менее 33 дмУ,воздуха, на что требуется не менее

220 мин. Такая большая продолжительность отбора не только неудобна, но и не удовлетворяет требованиям, ГОСТ 17.2 3 ° 01-77, регламентирующего продолжительность отбора пробы 2030 мин. При этом необходима долив15 ка улетучивающегося раствора диэтиламина каждые 20 мин. Кроме того, в прошедшем через поглотительный прибор и выбрасываемом из аспиратора воздухе содержатся большие коли; чества весьма токсичного диэтиламина ;л многократно превышающие предельно допустимую концентрацию, установленную лая воздуха производственных помещеи

3 9277 ний, „что черезвычайно ухудшает условия труда отборщиков проб. Эти недостатки затрудняют контроль атмосферы на содержание одного из наиболее опасных промышленных токсикантов. 5

Цель изобретения — повышение эффективности улавливания сероуглерода, величины расхода воздуха и улучшение условий труда".

Указанная цель достигается тем, 10 что вместо раствора летучего ди. этиламина в спирте для поглощения сероуглерода применен . нелетучий амин - тетраметилдипропилентриамин без растворителя, а вместо,лагло- д тительного прибора барботажного ти-! па, заполненного поглощающей жид-. костью, использована, сорбционная трубка, содержащая слой твердого сорбента, получаемого путем нанесения пленки амина на непористый носитель с. последующим растворением в спирте образующегося тетраметилдипропилендиаминдитиокарбамата меди. ?S

На твердый .сорбент согласно изобретению ур при +20 С =1 дм /мин

В спиртовой ра створ диэтиламина (при охлаждении льдом)

= 0,5 дм /мин

98,06

100

69,9

3S

98,58

98,7

85,1

87,3

81,9

Пример .:Для приготовления твердого сорбента, еогласно изобретению, 2 мл стеклянных гранул 0,5-3 предпочтительно 1-2 мм,помещенных в стеклянную трубку между двумя сетка. ми, смачивают тетраметилдипропилентри- амином, содержащим 0,01-13 соли ме-.: ди, например 0,23 ацетата мери, и выдувают излишек раствора. Отбор проб проводят. при расходе воздуха до

1 дм /мин. Для анализа слой сорбента И с отобранной пробой промывают 5 мл этилового спирта или другого органического растворителя и измеряют оптическую плотность полученного ра» створа известным способом. SS

Большая скорость взаимодействия сероуглерада с чистым амином, неЬетучесть последнего; развитая поверх

Кроме того, концентрация ацета та меди, растворенного в чистом амине, составляет 0,01-13.

Верхняя граница концентрации определяется растворимостью соли меди в чистом амине, а нижняя - влиянием на выход .окрашенного продукта реакции с сероуглеродом.

Экспериментальные данные показывают, что среди нелетучих аминов предложенный амин имеет высокую скорость взаимодействия с сероуглеродом и обвспечивает его эффективное улавливание - 99,И. ностью соприкосновения фаз и высокая турбулизация воздуха обеспечивают практически полное поглощение сероуглерода слоем сорбента объемом 2 см при расходе воздуха до

1 дм /мин, и объеме пробы несколько десятков дм . При этом не только не требуется охлаждение, как в известном способе, но эффективность сорбента не снижается даже при ч0 С.

Отобранные пробы могут сохраняться в холодильнике в течение нескольких дней.

Результаты одной из серий опытов по проверке эффективности улавливания сероуглерода, проведенных предложенным способом на смесях сероуглерода с воздухом, приведены в таблице. Для сравнения приведены результаты, полученные при отборе проб известным способом в спиртовом растворе диэтиламина и обычно принятом расходе воздуха, Поглощено при отборе пробы, Ф

Использование предлагаемого способа::отбора проб сероуглерода обеспечивает по сравнению с существующими следующие преимущества : появляется возможность на много (на 3 ч) сократить продолжительность отбора проб при полном улавливании сероуглерода из воздуха и довести ее до величины, регламентированный ГОСТ

17.23.01-77-30 мин; существенно облегчается проведение отбора проб благодаря отсутствию необходимости в охлаждении поглотительных приборов и периодической доливки поглотитель" ным раствором; повышается точность измерений за счет отсутствия необходимости доведения объема раствора до исходного уровня; значительно улуч7746

Формула изобретения .Ф

Составитель A. Хаворонкова

Редактор И. Бандура ТехредМ. Гергель Корректор М . Демчик

Заказ 3153/31 Тираж 514

ВНИИПИ. Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

5 92 шаются условия труда пробоотборщиков благодаря замене. летучего и весьма токсичного диэтиламина практически нелетучим веществом; существенно облегчается транспортировка проб. Способ отбора проб воздуха,преи". мущественно для последующей количественной регистрации сероуглерода фатометрическим методом, включаю-,щий пропускание исследуемого возду ха через поглотитель - раствор ами на, содержащий ацетат меди,:о т л и.ч а ю шийся тем, что, с целью повышения эффективности улавливания сероуглерода и улучшения условий труда, в качестве поглотителя используют пленку тетраметилдипропилентриамина, нанесенную на гранулы ине:

S ртного непористого носителя с последующим растворением в спирте образующегося тетраметилдипропилендиаминдитиокарбамата меди. в 2. Способ по и: 1, о т л и ч а юшийся тем, что концентрация ацетата меди составляет 0,01-13. . Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1З h, Бусев А. И., Симонова Л. H.

Аналитическая химия элементов. Сера.

М., "Наука", 1975, с. 135-136.