Неподвижная фаза для газовой хроматографии

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

<11>930115 (61) Дополнительное к авт. саид-ву(22) Заявлено 23. 10. 80 (21) 2995443/23-25 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

Опубликовано 2305.82. Бюллетень ¹19

Дата опубликования описания 2 3. 05. 82

Р1 М К„з

G 01 N 31/08

Государственный комитет

СССР ио делам изобретений н открытий (33) УДК 5 4 3. 5 44 (088. 8) 1

Э .А. Кириченко, . A.Ä. Дамаева, Б.A. Марков, И.М. Костылев, Т.И. Рыбкина и В.A. Кочето

Новомосковский филиал Московского ордена

Ленина и ордена Трудового Красного Знамени химико-технологического института им.Д.И.Менделеева (72) ASTOpbl изобретения (71) Заявитель (54) НЕПОДВИЖНАЯ ФАЗА ДЛЯ ГАЗОВОЙ

ХРОМАТОГРАФИИ

С Н,СН СОО -Б1-Π— Ме -СОСН Н. и

Изобретение относится к газожид- .костному хроматографическому анализу различных классов соединений. Предлагаемая неподвижная фаза может быть применена для анализа смесей различных веществ, имеющих температуру ки-пения более 500 С.

Известно применение метилсилокса. новых полимеров (SE 30, Е-301 и др.), силоксановых полимеров с цианалкиль.,ными радикалами у атома кремния (ХЕ-50), метилфенилсилоксановых полимеров (ПФМС-4, ПФМС-б, ДС-550 и др.), силоксановых полимеров с трифторпропильной группой у атома кремния (СКТФТ-50„ СКФТ-100 и др.), в качестве неподвижных фаз для хроматографического анализа кремнийорганических и органических соединений (1) .

Известно также применение кремнийорганических полимеров с ароматической группой в основной цепи в качестве неподвижной фазы для газовой хроматографии (2) .

Однако известные неподвижные фазы недостаточно селективны и полярны, а часто и недостаточно термостойки (например ХЕ-60) для осуществления хроматографического анализа поляр ных высококипящих кремнийорганических и органических соединений.

Цель изобретения — повьхаение селективности, полярности, а также повышение максимальной рабочей температуры неподвижной жидкой фазы, используемой для хроматографического анализа смесей высококипящих крем- . нийорганических и органических соедин ений.

Поставленная цель достигается тем, что в качестве неподвижной фазы для газовой хроматографии используют кремнийорганические полимеры общей формулы где Me-Be, Cr, при этом молекулярная масса полимеров 1500-2000.

Природа металла, входящего s основную цепь полимера меняет селективность неподвижной фазы по отношению к разделяемям соединениям.

Приведенные ниже примеры иллюстрируют, но не ограничивают применение данного изобретения. Хроматографический анализ проводили на хроматографе "Цвет-102" в нзотермическом режиме и в режиме программирования. Де930115

\ Т а б л и ц а .1

Неподвижная фаза Х Y Е U S

Кремнийорганический полимер (известный) 1,05 1,45 1,49 2,23 1,85

Полибериллийдифенилсилоксан

2,22 5,06 . 3,89 6,51 5,25

Полихромдифенилсилоксан

2,51 3 35 3,49 5,06 3,94

Формула изобретения

Применение кремнийорганических полимеров общей формулы

СьН

СН СОО -Si-О-Ме -СОСИ (. 3

С Н ф

I

Составитель Э .Скорняков ,Редактор Т.Киселева ТехредМ. Рейвес Корректор С.цомак

Заказ 3456/55 Тираж 883 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 тектором.служил катарометр, газ-носительь- гелий .

Пример 1. Стальную колонку длиной 2 м,внутренним диаметром 3 мм заполняли твердым носителем — хрома,тон БАХ-НМЭЯ с нанесенным на него полибериллийдифенилсилоксаном в количестве 15 В от веса носителя. Темпео ратура термостата колонок 100 С. Были определены индексы удерживания бензола, -э танола, метилэ тилкетона, нитрометана и пирилина. Затем были рассчитаны константы Роршнейдера, .коПля анализа смеси азотсодержащих . кремнийорганических соединений готовят 3 стальные колонки, внутренним диаметром 3 мм и длиной 3 м, напол- 30 ненные хроматоном NAN-НОЯ с 5% полибериллийдифенилсилоксана в качестве неподвижной фазы. Анализ проводят на хроматографе "Цвет-102" в режиме программирования температуры термо- 35 стата колонок 80-. 410 С. Температура испарителя 500 С, термостата детектора .(катарометра) — 420 С. Скорость программирования 10 град/мин . Время анализа 40 мин. ИнтеРвал температУР 40 кипения компонентов анализируемой меси — 78-518 С количество компонентов - 12, Разделение полное.

Дрейф нулевой линии составил 1 отн.Ъ.

Предлагаемые неподвижные фазы полиметилаллидифенилсилоксанов позволяют провести хроматографическое раз-деление высококипящих смесей кремнийорганических соединений. Металлосодержащие неподвижные фазы имеют высокие значения констант Роршнейдера (у=5,06, u=6,51, S =5.,25 — для.полибериллийдифенилсилоксана и У=3,35, u=5,06 — для полихромдифенилсилоксаторые характеризуют полярность неподвижной фазы H ее селективность.

Пример 2. Точно так же готовили колонку и с полихромдифенилсилоксаном в качестве неподвижной фазы. При тех же условиях, что и в: примере 1 определили индексы удерживания пяти соединений и рассчитали константы Роршнейдера.

В таблице 1 приведены значения констант .Роршнейдера для известной и предлагаемых неподвижных фаз. на), т.е. обладают высокой селективностью к полярным соединениям — спиртам, кислотам, азотсодержащим соединениям. Исходное сырье для получения металлсодержащих неподвижных фаз доступно, а синтез не представляет техчологических трудностей. где Ме — бериллий или хром, в качестве неподвижной фазы для газовой хроматографии.

И=точники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Коцев Н. Справочник по газовой хроматографии. М., "Мир", 1976, с. 150-200.

2. Авторское свидетельство, СССР .Р 304493, кл. G 01 N 31/08, 1969 (прототип).