Способ суспензионного заполнения колонок для жидкостной хроматографии

 

О П И С А Н И Е ()934368

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ4ЕТЕЛЬСТВУ

CoIo3 Советсиил

Социалистические

Республик (6!) Дополнительное к авт. свид-ву(22)Заявлено 05,11.80 (2!) 3001047/23 25 с присоединением заявки М (23) ПриоритетОпубликовано 07. 05. 82. Бюллетень М 21

Дата опубликования описания 07. 05. 82 (SI)M. Кл.

G 01 М 31/08

ВвуАаретеаллыл кемлтет

СССР аю лелем иэебретении и етлрытлй (53) УД К 543. 544 (088. 8) (72) Авторы изобретения

А.И.Кульнев, III.À.Карапетьян и Т.Ш.Ка (71) заявители (54) СПОСОБ СУСПЕНЗИОННОГО ЗАПОЛНЕНИЯ КОЛОНОК

ДЛЯ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

Изобретение относится к колоночыой жидкостной хроматографии и может быть использовано для заполнения высокоэффективных колонн.

Известен способ заполнения колонн для хроматографии, включающий под-. бор дисперсионной среды с плотностью, близкой к плотности используемой насадки, и введение полученной суспенэии под давлением(1).

Недостатком указанного способа является модификация и остаточные загрязнения, обусловленные взаимодействием дисперсионная среда - используемый сорбент, что отрицательно сказывается на качестве последующего анализа.

Наиболее близким к предлагаемому является способ заполнения колонны для хроматографии, включающий выбор дисперсионной среды, приготовление суспензии сорбента и прокачивание ее через колонку(23.

Недостатками известного устройства является изменение активности и засорение сорбента под воздействием дисперсионной среды, а также длиS тельность удаления дисперсионной среды перед анализом элюентом и невозможность повышения эффективности колонки после ее заполнения.

Цель изобретения - предотвращение модификации и загрязнения сорбента дисперсионной жидкостью.

Поставленная цель достигается тем, что в способе, включающем выбор дисперсионной среды, приготовление суспензии сорбента и прокачивание ее через колонку, в качестве дисперсионной среды используют инертные по отношению к сорбенту и газообразные при нормальных условиях соединения, а заполнение проводят при температуре, при которой эти соединения находятся в жидком состоянии.

93436

Температура, С

Фракция, мкм

Достигнутая эффективность

ВЭТТ, мкм, по нитробензолу

Размер колонки,мм. Насадка,.

Вещество

200х4

10-20

-211 + -197

Гиперсил 5

Азот

Воздух

Лихропрен

Si60 10

Si100 5

-191

20-40

10х2

Радон

71 + -62

Лихросфер

Si300 5

10-25

150xl

-121 + -108

Силикагель

КСК 10

Ксенон

20-45

200х1

При этом материал колонки выбирают теомически и химически стойким, таким как например, кварц.

Изобретение иллюстрировано примерами экспериментальной проверки спо- S соба с использованием гиперсила, лихропрена Si 60, лихросорба Si 100, лихросфера Si 300,,КСК 10 (таблица) .

Сущность изобретения заключается в трс4, что в качестве дисперсион- tO ной среды используют инертные rо отношению к насадке (сорбент) газы (например, благородные, азот и т,п) при температуре, когда эти газы находятся в жидком состоянии. Сущест-. t5 венное снижение температуры, при .) Во всех вышеописанных сдучаях используют элюент н-гексанметанол

99,5:0,5, модельная смесь — толуол, нитробенэол, ацетофенон, 2,6-динитро. толуол, 1,3,5-тринитробензол, проба объемом 5 мкм, ввод шприцом фирмы "Сайентифик гласс инжиниринг" (Австралия), лиыейная скорость

3 мм/с, хроматограф — Дюпон 850, детектор " спектрофотометр Дюпон 850, температура термостата 35ОС, длина волны 254 нм.

Предлагаемый способ отработан в лабораторных условиях. Испытания показывают, что в среднем эффективность заполнения колонн повышается на

5-504 по сравнению с известным cnoco- >> бом с учетом термического расширения насадки. Активность сорбента после заполнения соответствует актив8 4 которой происходит заполнение, позволяет дополнительно повышать эффективность набивки за счет температурного расширения сорбента после того, как колонка заполнена.

Используемые инертные газы не мбдифицируют и не загрязняют сорбента, что позволяет получать колонки, заполненные сорбентом с известной активностью поверхности.

Условия проведения экспериментов и достигаемая эффективность. При заполнении колонок давление не превышает 1200 атм, материал колоноккварц. ности сорбента до заполнения, после медленного 10-50 град/мин поднятия температуры колонка готова к использованию с любым элюентом. Модификация и загрязнения отсутствуют.

Формула изобретения

Способ суспензиционного заполнения колонок для жидкостной хроматогра— фии, включающий подбор дисперсионной среды, приготовление суспензии сорбента и прокачивания ее через колонку, отличающийся тем, что, с целью предотвращения загрязненности сорбента дисперсионной жидкостью, в качестве дисперсионной среды используют инертные по отношению к сорбенту и газообразные

934368

Составитель Е.Сюткин

Техред А. Ач Корректор В.бутяга

Редактор С.Крупенина

Тираж 887 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Заказ 3927/40

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 при нормальных условиях соединения, а заполнение проводят при температуре, при которой эти соединения находятся в жидком состоянии.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Киркленд Д. Современное состояние жидкостной хроматографии. И., "Мир", 1974, с. 58. 2, Энгельгардт Х. Жидкостная хроматография при высоких давлениях. M.

"Мир", 1980, с. 40,.(прототип) .