Хроматограф с программированием давления газа-носителя

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскик

Социалистических

Республик!

>935781 (б1) Дополнительное к авт. свид-ву и 705331 (22) Заявлено 0Lla80 (21) 2987453/23-25 (Д) М. gy.ý

6 01 N 31/08 с присоединением заявки Мо(23) Приоритет

Государственный комитет

СССР но делам изобретений и открытий

Опубликовано150682. Бюллетень Ко 22 (ЮЗ) УДК 543 ° 544 (088. 8) Дата опубликования описания 150682 о (72) Авторы изобретения

В.Е. Щербина, А.M. Пожидаев и Г.П. Федоров

Волго-Уральский научно-исследовательский и проектный институт по добыче и переработке сероводородосодержащих газов (71) Заявитель (54) ХРОМАТОГРАФ С ПРОГРАММИРОВАНИЕМ ДАВЛЕНИЯ

ГАЗА-НОСИТЕЛЯ

° Изобретение относится и газовым хроматографам с регулированием давления газа-носителя на выходе хроматографической колонки.

По основному ант. св. 9 705331известен хроматограф с программированием данления газа-носителя, содержащий пневмоповторитель с задат« чиком программы и две параллельно подключенные ко входу детектора газовые линии, в одной из которых последовательно установлены регулятор давления, пробонводное устройство и хроматографическая колонка, а в другой - регулятор давления, пневматический клапан с задатчиком воздуха управления и программным переключателем (1).

Недостатком известного устройства является смешивание потоков газа-носителя обеих линий перед детектором, что приводит к следующему отрицательному эффекту, ограничинающему аналитические возможности хроматог- рафа: дополнительное существенное размывание разделенных полос компол нентов в месте смешивания потоков s момент прохождения хроматографической полосы, так как уменьшается мгноненная концентрация анализируе2 мого компонента в пределах полосы, а ширина полосы увеличивается эа счет сложения основного и дополнительного потоков газа-носителя, в результате чего получают невысокую точность и воспроизводимость анализа.

Цель изобретения — повышение точности анализа.

Укаэанная цель достигается тем, что в хроматограф введен концент1Йтор, выполненный в виде трубки, заполненной сорбентом, имеющий продольный градиент температур и соединенный с выходными соплами пневмоповторителя и входом детектора.

На фиг.1 изображена принципиальная схема хроматографат на фиг.2 конструкция. концентратора с эпюрой распределения температуры по длине концентратора, продольный разрез.

Хроматограф содержит две газовые линии, в основной из которых установлен регулятор 1 давления, пробовводное устройство 2, хроматографи 5 ческая колонка 3 и пневмоповторитель

4, с задатчиком программы. В другой ветви — регулятор 5 данления, пневматический клапан б. Сопла пневмоповторителя 4 и пневмоклапана б подЗО ключены к входу концентратора 7, ко935781 торый своим выходом подключен к входу детектора 8, а глухие их камеры через программный переключатель

9 к эадатчику 10 программы пневмоповторителя 4 и задатчику 11 воздуха управления пневматического клапа- 5 на б.

Хроматограф работает следующим образом.

Газ-носитель подается на входы регуляторов 1 и 5. Регулятор. 1 стабилизирует давление в узле 2 ввода и начале колонки 3, регулятор 5— давление перед пневмоклапаном б, вследствие чего расход газа, протекающего через детектор 8, постоянен.

Этот расход складывается из расхода газа-носителя через колонку 3 и проточную камеру пневмоповторителя

4 и расхода газа-носителя через проточную камеру пневмоклапана б.

Попеременным переключением по заданной программе воздуха управления в глухие камеры пневмоповторителя 4 и пневмоклапана б осуществляется программированием давления газа-носителя на выходе колонки 3. При этом расход газа-носителя через детектор

8 остается постоянным за счет, изменения соотношения величин основного и дополнительного потоков при регулировании давления.

Проба анализируемого газа вводится с помощью ввода 2 в колонку 3.

Разделенные компоненты транспортируются через проточную камеру пнев-, моповторителя 4 и после смешения с дополнительным потоком газа-носителя подаются на вход концентратора 7.

Концентратор 7 представляет собой трубку, заполненную сорбентом, с продольным градиентом температуры. 40

Концентратор устраняет влияния не присущих классической схеме устройств между колонкой 3 и детектором

8 и эффектов смешивания основного и дополнительного потоков газа-носителя45

Установка концентратора перед детектором позволяет снизить эффект размыва хроматографической полосы, возникающий при ее разбавлении дополнительным потоком газа-носителя за счет преобразования формы полосы.

Кроме этого, концентратор позволяет снизить влияние установленных после разделительной колонки устройств, которые неизбежнО искажают форму пика, и снижают точность вычислений его площади эа счет того, что концентратор формирует полосу после этих устройств непосредственно перед детектором. Таким образом, формы регистрируемых пиков описываются одним распределением, зависящим только от процессов формирования полосы в концентраторе. И.наконец постоянство перепада давлений на концах концентратора и стабильный расход 65 газа-носителя через него позволяют. избежать учета нелинейных зависимостей, определяющих взаимодействие процессов одновременного изменения давления, температуры и расхода.

Концентратор выполнен в виде трубки 1 (фиг.2), заполненной сорбентом

12, имеющей входное и выходное отверстия, электрический нагреватель

13, выполненный в виде обмотки с переменным шагом намотки из проволоки с высоким удельным сопротивлением, навитой на термостойкой изоляционной оболочке б концентратора.

Изменение шага навивки определяется выбранной формой распределения температуры вдоль концентратора.

Сорбционная емкость концентратора выбирается из расчета превышения ею количества наиболее летучего компонента в пробе на 10-15%.

Поток газа-носителя должен быть направлен в сторону понижения температуры.

Концентратор работает следующим образом.

При вводе пробы в концентратор происходит поглощение ее сорбентом, и дальнейшее ее движение осуществляется за счет вымывания компонента газом-носителем и переноса его на незаполненные участки сорбента по движению потока ° За счет изменения температуры вдоль слоя сорбента, обеспечиваемого нагревателем 13, получают изменение сорбционной емкости сорбирующего слоя. Таким образом хроматографическая полоса движется в слое сорбента с переменной емкостью.

При движении хроматографической полосы элюирование компонента в различных ее частях происходит с различной скоростью за счет различия в сорбционной емкости участков сорбирующего слоя в пределах полосы. В части полосы, характеризующейся меньшей сорбционной емкостью,элюирование компонента происходит с большей скоростью и соответственно наоборот в части полосы, характеризующейся большей сорбционной емкостью, элюирование происходит медленнее.

Таким образом происходит перераспределение компонента внутри полосы.

Концентрация компонента в более холодной части полосы относительно горячей ее части непрерывно повышается. Следовательно, ширина полосы по мере ее движения уменьшается, что вызывает увеличение мгновенной концентрации в пределах полосы, поскольку количество компонента в полосе остается постоянным.

Таким образом, включение концентратора перед детектором хроматографа с программированием давления ra5

935781

Формула изобретения

Фиг.я .

ВНИИПИ Заказ 4198/44 Тираж 887 Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 за-носителя приводит к компенсированию размыва хроматографической полосы, возникающего при смешивании основного и дополнительного потоков газаносителя. Это приводит к увеличению реальной чувствительности прибора за 5 счет увеличения значений мгновенных концентраций в пределах хроматографической полосы. Уменьшение. ширины хроматографической полосы приводит к лучшему разделению хроматографи- 10 ческих пиков, а идентичность условий формирования хроматографических пиков способствует повышению точности счета площади пиков за счет использования более простой модели аппроксимации кривой распределения мгновенных концентраций компонента в пределах хроматографической полосы.

Хроматограф с программированием давления газа-носителя по авт.св.

М 705331, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа, в него введен концентратор, выполненный в виде трубки, заполненной сорбентом, имеющий продольный градиент температур и соединенный с выходными соплами пневмоповторителя и входом детектора.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

9 705331, кл. G 01 N 31/08, 1979 (прототип).