Способ определения оксиэтилидендифосфоновой кислоты в смеси с динатриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты в водной среде

 

В. И. Рычкова и К. И. Заложкова (72) Авторы иэобретеиия

1:- -, 1::., Уральский филиал Всесоюзного дважды ордейа - Трудового

Красного Знамени теплотехнического научно-иесле.,довательского института им. Ф. Э. Дзержинсио1 е— (7l ) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСЛЭТИЛИДЕНДИФОСФОНОВОЙ

КИСЛОТЫ В СИЕСИ, С ДИНАТРИЕВОЙ СОЛЫ

ЭТИЛЕНДИАИЛНТЕТРАУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ В ВОДНОЙ

СРЕДЕ

1 2

Изобретение относится к аналитической химии, в частности.к определению оксиэтилидендифосфоновой кислоты и может быть использовано в теплоэнергетике для контроля котловой воды.

Оксиэтилидендифосфоновая кислота в композиции с трилоном Б (динатри евой солью оксилендиаминтетрауксусной кислоты) применяется в теплоэнергетике для предотвращения образования на1О кипи в котлах 1.13.

Цпя надежного и экономичного ведения режима обработки воды необходим эффективный химический контроль за

15 содержанием этих веществ, в частности, оксиэтилидендифосфоновой кислоты, в котловой воде.

Для определения оксиэтилидендифосфоновой кислоты известен способ путем обработки анализируемого вещества смесью сернокислого окмсного железа и роданистого калия с последующим фотоколориметрированием окрашенного» раствора 523.

Однако этот способ не является избирательным и не обеспечивает возможность колич зственного определения оксиэтилидендифосфоновой кислоты в смеси с трилоном Б, присутствующего в количествах, соизмеримых с оксиэтилидендифосфоновой кислотой, так как трилон Б так же ослабляет окраску роданистого железа и мешает количественному определению оксиэтилидендифосфоновой кислоты.

Цель изобретения - обеспечение избирательности определения.

Поставленная цель достигается предлагаемым способом определения оксиэтилидендифосфоновой кислоты в смеси с динатриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты в водной среде путем обработки анализируемой пробы смесью перекиси водорода, взятой в количестве 0,1-0,2 И, и серно943561

Найдено

ОЭДФК, мкг

Введено

Способ определения

ОЭДФК, мкг

Трилон Б, мкг

29,8

Известный

60

53,!

То же

3 кислой меди, взятой в количестве

5 ° 10 - 5-10 М, при кипячении в кислой среде, обработки смесью сернокислого окисного железа и роданистого калия с последующим фотоколориметрированием полученного окрашенного раствора.

Отличительными признаками способа является предварительная обработка анализируемой пробы смесью перекиси 1о водорода, взятой в количестве 0,10,2 M и сернокислой меди, взятой в количестве 5-10 "- 5 - 10 6М при кипячении в кислой среде.

Дпя создания кислой среды обычно используют соляную кислоту.

Пример 1.

Н О 0 1М

Медь сернокислая 5 ° 10 "М

НС! 0,1 М ю

Ход анализа. В термостойкую колбу емкостью 50 мл помещают 1-40 мл дистиллированной водой, прибавляют 0,8 мл

5 М перекиси водорода, 1,0 мл сернокислой меди с концентрацией 1 мкг/мл 25 (1,56 - 10 М), 0,8 мл 5 М соляной кислоты. Смесь кипятят 15-20 мин. После охлаждения смесь переносят в мерную колбу на 50 мл,разбавляют до 40 мл дистиллированной водой, нейтрализуют M

1М раствором едкого натра до рН 2, вводят 5 мл 1,6 .10 < М раствора сер. нокислого окисного железа, 1 мл

1,б М раствора роданистого калия, разбавляют до 50 мл дистиллированной водой, перемешивают. Через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре типа ФЭК-М с зеленым светофильтром (максимум светопропускания при 536 нМ) в кюве- 4в те толщиной поглощающего слоя 5 см относительно дистиллированной воды.

Содержание оксиэтилидендифосфоновой кислоты в пробе находят по калибровочному графику. Для построения калибровочного графика в ряд мерных колб на 50 мл вводят О, 1, 2, 3, 4, 5 мл стандартного раствора оксиэтилиф дендифосфоновой кислоты с концентрацией 10 мкг/мл > В каждую колбу прибавляют 1 мл 0,2 М раствора соляной кислоты, разбавляют примерно до 40 мл дистиллированной водой, прибавляют

5 мл 1,6 ° 10 М раствора сернокислого окисного железа, 1 мл 1,6 М раствора роданистого калия, разбавляют дистиллированной водой до 50 мл, перемешивают. Через 5 мин измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре, как и анализируемую пробу .

Пример 2.

Н„О 0,125 M

Мед ь с ернокислая 7, 5 ° 10 б М

НС! 0,125 M

Ход анализа. В термостойкую колбу емкостью 50 мл помещают 1-40 мл анализируемой воды, разбавляют до 40 мл дистиллированной водой, прибавляют

1,0 мл 5 M перекиси водорода, 2,0 мл сернокислой меди с концентрацией

1 мкг/мл (1,56.10 M), 1,0 мл 5 M соляной киспоты. Смесь кипятят 15-20 мин.

Содержание оксиэтилидендифосфоновой кислоты в пробе определяют, как и в примере 1.

I р и w e р 3 °

Н О,1 0,2 М

Медь сернокислая 5 10 M

НС! 0,15 M

Ход анализа. В термостойкую колбу емкостью 50 мл помещают 1-40 мл анализируемой воды, разбавляют до

40 мл дистиллированной водой, прибавляют 1,8 мл 5 M перекиси водорода, 13 мл сернокислой меди с концентрацией 1 мкг/мл (1,56 ° 10 М), 1,2 мл

5 М соляной кислоты. Смесь кипятят

15-20 мин. Содержание оксиэтилидендифосфоновой кислоты в пробе определяют, как и в примере 1.

Результаты определения оксиэтилидендифосфоновой кислоты (ОЭДФК) в присутствии трилона Б с использованием известного и предлагаемого способа приведены в таблице.

943561

Продолжение таблицы

Введено

Найдено

ОЭДФК, мкг

ОЭДФК, мкг

Способ определения

Трилон Б, мкг

83,5

150

110,4

300

HgOll, медь (I I )%

Н, О, медь (I I)

Н О, медь (I I)

+%4.

Н О, медь (I 1) 30,2

30,1

30

29,6

150

29,2

300

Формула изобретения

Составитель Л. Русанова

Редактор Т. Парфенова Техред И. Надь Корректор Г. Огар

Заказ 5096/48 Тираж 887 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, москва, 3-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, yh,. Проектная, 4. ОЭДФК определяют по примеру 1.

ОЭДФК определяют по примеру 2.

ОЭДФК определяют по примеру 3.

Из приведенных данных следует, что предлагаемый способ обеспечивает полноту разрушения трилона Б в резульзо тате одноразовой обработки реагентами, не разрушает оксиэтилидендифосфоновую кислоту и не требует проведения дополнительных операций по удалению введенных реагентов при последующем определении оксиэтилидендифос35 фоновой кислоты путем обработки анализируемого раствора смесью сернокислого окисного железа и роданистого калия.

Способ определения оксиэтилиденди«45 фосфоновой кислоты в смеси с динатриевой солью этилендиаминтетрауксусной

I кислоты в водной среде путем обработки анализируемой пробы смесью сернокислого окисного железа и роданистого калия с последующим фотоколориметрированием полученного окрашенного раствора, отличающийся тем, что, с целью обеспечения избирательности определения, анализируемую пробу предварительно обрабатывают смесью перекиси водорода, взятой в количестве 0,1-0,2 И, и сернокислой меди, взятой в количестве 5 ° 10 - 5 ° 10 М при кипячении в кислой среде.

Источники 1информации,: принятые во внимание при экспертизе

1. Патент g3A 1 3804770, кд. 252-180, опублик. 1974.

2. Авторское свидетельство СССР

N 658449, кл. G 01 И 21/24, 1979 (прототип).