Устройство для изготовления хроматографических колонок

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социапистических

Республик фь т

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 30. 06. 80 (21) 2947506/23-25 ($$) М. Кй.з с присоединением заявки N (23) ПриоритетG 01 Ь 31/08

С 23 В 3/02

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий

Опубликовано30. 07. 825юллетень М 28

Дата опубликования описания 30.07.82 (3) УДК 543. 544 (088. 8) В.А.Герасимова, В.С.Зотиков, Н.С.Мироно

В.А.Соловьев и Н.И.Трофимов (72) Авторы изобретения ф ф@рс ув, "A TEHTH013 ткхкочы А 13 мии ИБЛИОтЫА (71) Заявитель

Государственный институт прикладной х (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИХ

КОЛОНОК

Изобретение относится к химии, в частности к хроматографии, и может быть использовано для изготовления тонкостенных хроматографических колонок с интенсификаторами теплопередачи. Тонкостенные хроматографические колонки с интенсификаторами теплопередачи особенно перпспективны для препаративного разделения с программированием температуры. В настоящее время такие колонки не получили распространения ввиду трудности их изготовления и,высоких требований к частоте получаемой Поверхности.

Изготовление интенсификаторов теплосъема на поверхности тонкостенной хроматографической колонки может производиться либо механическим способом, либо ферезерованием при помощи алмазных кругов, либо при помощи электромеханической обработки.

Первый способ является крайне неэкономичным и не нашел pBcIIpocTранения.

Известно устройство для электрохимической обработки в потоке электролита, включающее катод-инструмент, закрепляемый вблизи-обрабатываемого изделия с зазором, в который под давлением поступает электролит, служащий проводником тока и обеспечивающий отвод тепла и удаление продуктов реакции (1J .

Недостатками этого устройства является невозможность нанесения ребер на тонкостенные корпуса хрома10 тографических колонок из-за необходи-мости поддерживать плотность тока между изделием и катод-инструментом

930 А/см, что приводит к перегреву обрабатываемой поверхности и, в частности, к быстрому "прожогу".

Известно также устройство для нанесения поперечных ребер на тонкостенные цилиндрические изделия, включающее корпус из электроизоляционного материала, в котором размещен катод-инструмент с рабочей частью, выполненной в виде пластин с зубьями, образующими винтовой или гребенчатый профиль, канал для подачи рабочей жидкости в зону оребрения, кон25 тактный токоподвод к детали-аноду и электропривод j 2).

Недостатками известного устройства является невозможность получения ребра одинаковой высоты по всей дли30 не обрабатываемой тонкостенной труl

947757 бы, так как рабочая часть катод-инструмента является более жесткой деталью, чем тонкостенная трубка, которая под действием внешней нагрузки приобретаеФ некоторую овальность.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому эффекту устройство для изготовления хроматографических колонок, включающее емкость для электролита, насосный агрегат, станину с контей- 10 нером, в полости которого размещено несколько катод-инструментов с профильной рабочей частью и каналами для подвода электролита в межэлектродный зазор, приспособление для ре- )5 гулирования межэлектродного зазора, пульт управления $3).

Недостатками устройства являются низкое качество оребренной поверхности тонкостенных труб из-за невозможности получения ребер одинаковой высоты по всей длине оребряемой поверхности при искривлениях оси обрабатываемой детали, ее возможной овальности под действием давления электролита.

Цель изобретения - повышение качества обработки поверхности оребрения.

Поставленная цель достигается за счет -ого, что в устройстве для изготовления хроматографических колонок, включающем емкость. для электролита, насосный агрегат, станину с контейнером, в полости которого размещены катоды-инструменты с профильной рабо- З5 чей частью и каналами для подвода электролита в межэлектродный зазор, приспособление для регулирования межэлектродного зазора, электропривод пульт управления, катоды-инструмен- 40 ты выполнены в виде установленных с возможностью перемещения относительно друг друга блоков из жестко соединенных между собой катодных и электроизоляционных пластин, выступающих над катодными пластинами на высоту зубьев профиля рабочей части, блоки установлены с возможностью осевого перемещения на дополнительно введенный неподвижный коллектор с распределительным каналом, соединенный с емкостью для электролита, и зафиксированный крышкой с электроизоляцйонной оболочкой, имеющей выступ, равный высоте зуба профиля, причем приспособление для регулирования межэлектродного зазора выполнено в виде упругого элемента и установлено под каждым блоком пластин ° Устройство может иметь комплект сменных катодовинструментов разной ширины элементов,® состоящих из блоков. Высота выступающих зубьев профиля имеет величину минимального межэлектроного зазора.

На фиг. 1 приведена схема устройства„ на фиг. 2 — разрез A-А на фиг.1.;. фиг. 3 — корпус колонки с интенсификатором теплосъема; на фиг. 4 узел Т на фиг, 3.

Устройство (фиг. 1 и 2) состоит из емкости 1 для электролита, насосного агрегата 2, установленного на подающем трубопроводе 3, подключенного к неподвижному коллектору 4 с распределительным каналом 5 и крышкой

1б, электроизоляционной оболочки 7, прикрепленной к крЫшке, имеющей выступ 8, разный по величине выступающим зубьям катодов-инструментов, выполненных в виде отдельных жестко соединенных между собой блоков электроизоляционных пластин 9 (зубьев катодов-инструментов) и катодных пластин 10 со сквозными каналами 11 для подвода электролита к аноду-детали

12, катоды-инструменты имеют эллиптические отверстия 13, установлены по посадке осевого движения на подвижном штуцере в корпусе 14 с токоподводом (-) и подпружинены пружинами, 15, электроизоляционного основания

16, на котором размещен корпус катодов-инструментов, контейнера 17, выполненного из электроизоляционного материала, стенки которого являются опорами для неподвижного коллектора выходного патрубка 18 для вывода отработанного электролита из камеры

19, образованной в контейнере, подсоединенного к емкости 20 для сбора электролита, связанной трубопроводом

21 с емкостью 1, станины 22, на которой смонтированы узлы устройства, со стенками 23, на которых установлены цанговые зажимы 24 для закрепления анода-детали, связанные с редуктором 25 и электродвигателем 2б, прижимного приспособленйя 27,.соединенного элементами 28 с злектроизоляционной оболочкой 7, и токовода (+), выполненного в виде медных шин

29 и распоров 30 этих шин со скользящими контактами 31, установленными на конце распоров, которые размещены внутри анода-детали по всей длине обрабатываемой поверхности.

Устройство снабжается комплектом сменных блоков пластин, в которых толщина электроизоляционных пластин 9 равна выбранной толщине ребра, а сумма толщин обеих пластин определяет шаг оребрения. Высота ребра (глубина стравливания металла) является функцией времени при выбранном режиме работы.

Электроизоляционные пластины 9 каждого блока выступают над катодными пластинами 10 на величину исходного минимального мЕжэлектродного зазора, формируют и обеспечивают распределение плотности тока на аноддетали, необходимое для создания нужного профиля. Межэлектродный зазор

947757 (d, мм) рассчитывается в зависимости от плотности А/см и напряжения (ЦЕ) подаваемого тока, скорости потока электролита (V9, л/мин), скорости вращения анод-детали (V,об/мин) и для оребрения тонкостенных труб имеет оптимальную величину d> = 0,10,3 мм при i = 80-100 А/см, U = 36 В, V9 1 0 л/мин, Vq, = 20- 22 об/мин, Токоподвод (+) выполнен из материала с низким электросопротивлением, на- 10 пример из меди, установлен внутри трубы напротив катод-инструмента, и скользящие контакты 31 подведены к этому токоподводу.

Такая конструкция токоподвода (+) 15 исключает разогрев необрабатываемых частей корпуса хроматографической колонки и перегрев металла в зоне обработки, обеспечивая равномерный подвод тока по всей длине обраба- Д) тываемой детали.

При электрохимическом способе нанесения оребрения на поверхность трубы используется электролит, представляющий собой раствор солей, на- 25 пример, хлористого натрия ИаС1,нитратов. Эти растворы являются нетоксичными, негорючими, невзрывоопасными жидкостями. В качестве примесей. они могут содержать небольшие количества кислот: соляной, азотной, плавиковой.

Устройство работает следующим образом.

В цанговых зажимах 24 вертикальных стенок 23 станины 22 устанавливают предварительно обезжиренную моющими растворами анод-деталь; подлежащую электрохимической размерной обработке — оребрению, и прижимают ее приспособлением 27 к электроизо- 40 ляционным пластинам 9 и к выступу 8 электроизоляционной оболочки 7. Во внутреннюю часть анода-детали 22 на всем участке оребрения, напротив катодов-инструментов устанавливают 45 медные шины 29 и распоры 30 токоподвода (+). Приводят анод-деталь 12 во вращение с помощью электродвигателя 26 через механический редуктор 25 с оптимальной скоростью 50

V@ = 20-22 об/мин, Расход электролита регулируют запорным вентилем. Затем в распределительный канал 5 неподвижного коллектора 4 по трубопроводу 3 насосным агрегатом 2 из емкости 1 подают электролит — 10%-ный раствор

NaC1 (соль марки х.ч. или ч.д.а.), который по сквозным каналам 11 в катодных пластинах 10 катодов-инструментов поступает в межэлектродный за-6 зор к обрабатываемому участку анодаделителя 12, После этого включают в сеть выпрямитель и на токоподводы (+) и (-) подают ток напряжением

36 В и плотностью 80-100 А/см . Происходит электрохимическое травление анода-детали,. глубина которого

0,1 мм, соответствующая высоте .ребра при выбранном режиме и скорости потока раствора в зазоре 10-12 м/с, достигается за 40-50 с. Контейнер

17 из электроизоляционного материала (стекло) препятствует выбросу электролита в окружающую среду.. Электролит собирают в камере 19 и через выходной патрубок 18 в станине 22 направляют в емкость 20 для сбора электролита откуда он по трубопровЪду 21 самотеком или принудительно поступает в емкость 1, тем самым замыкая цикл своего движения.

При вращении анод-деталь 12 прижимным приспособлением 27 постоянно прижата к электроизоляционным пластинам 9 катодов-инструментов и элементами 28 — к выступу 8 электроизоляционной оболочки, чем предотвращается деформация детали под напором электролита и просачивание электролита за пределы обрабатываемой поверхности. Под действием пружины 15 каждый блок пластин 9 и 10 катодов-инструментов самостоятельно перемещается перпендикулярно оси анода-детали 12 в пределах своего эллиптического отверстия 13 при неровностях поверхности детали в месте обработки, ее овальности и возможного искривления оси в цанговых зажимах, чем достигаются постоянное поджатие электроизоляционной пластины 9 катодов-инструментов к аноддетали 12 и постоянство межэлектродного зазора вдоль всей обрабатываемой поверхности, что приводит к получению одинаковых по высоте ребер на тонкостенной трубе.

Изготовлен макет устройства для оребрения тонкостенных хроматографических колонок диаметром 6,2х0,5 мм и длиной 900-1000 мм из нержавеющей стали Х16Н15М36 с длиной оребрярмого участка 500 1 мм в середине трубы.

Геометрия участка корпуса колонки (фиг. 3) с интенсификатором теплосъема показана на фиг. 4, где а — ширина гребня; t - шаг расположения гребней интенсификатора, Ь - высота гребня, с - шаг оребрения.

В таблице приведены основные параметры интенсификаторов теплосъема (мм) полученных благодаря наличию комплекта съемных блоков пластин катода-инструмента.

947757

Образцы

1 2 3 4 " 5 6 7 8 9 10

Параметры

2,0 1,1 0,22 0,44

1,6 1,4 1,2 1,2 1,5 1,4

1,4 1,2 1,0 1,0 1,0 1,0

0,11 0,22

0,11 0,22

0,22 0,044

1,0 0,9

1,0 0,2

0,1 0,1

0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,4

0,1 0,1 0,1 0,12 0,1 0,1

Формула изобретения устройство для изготовления хрома- 5 тографических колонок, включающее емкость для электролита, насосиый агрегат, станину с контейнером, в полости которого размещены катодыинструменты с профильной рабочей 20 частью и каналами для подвода электролита в межэлектродный зазор, приспособление для регулирования межэлектродного разора, пульт управления, электропривод, о т л и ч а ю— щ е е с я тем, что, с целью повышения качества обработки поверхности, оребрения, катоды-инструменты выполнены в виде установленных с возможностью перемещения относительно друг 30 друга блоков их жестко соединенных между собой катодных и электроизоляционных пластин, выступающих над катодными пластинами на высоту зубьев профиля рабочей части, блоки установлены с возможностью осевого перемещения на дополнительно введенный неподвижный коллектор с распределительным каналом, соединенный с емкостью для электролита, и фиксированный крышкой с электроизоляционйой оболочкой, имеющей выступ, равный высоте зуба профиля, причем приспособление для регулирования межэлектродного зазора выполнено в виде упругого элемента и установлено под каждым блоком пластин.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США Р 3730861, кл. 204-12975, 1.963.

2. Авторское свидетельство СССР

Ф 221447, кл. С 23 B 1/00, 1966.

3. Авторское свидетельство СССР

Р 163878, кл. С 23 В 3/02, 1963 (прототип).

947757

Составитель E. Сюткин

Техред A. Бабинец КорректорУ. Пономаренко

Редактор Н. Гришанова

Заказ 5625/68 Тираж 887 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4