Способ определения дифрила
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61).Дополнительное к авт. саид-ву(22) Заявлено 2606.80 (21) 2947099/23-04 (51)М.Кл з
С О! N 21/78 с присоединением заявки ¹â€” (23) Приоритет
Государственный комитет
СССР оо делам изобретений и открытий
РН УДК 543.42.. 062 (088. 8) Опубликовано 150882. Бюллетень ¹ 30 .Дата опубликования описания 150882 (72) Авторы изобретения
A.Õ. Лайпанов и Т.В. Обухова
Курский государственный медицинский институт. (71) Заявитель (54) спОСОБ ОПРядЕлкния Дифрилл
Изобретение относится к анализу аминосоединений, в частности .замеФ 4 шенных аминоспиртов, 1-фенил-2- 1,1-дифенилпропил-(3)брамино-)-пропана ,лактата (дифрила) и может быть ис-! пользовано в практике заводских химико-аналитических лабораторий, аналитических лабораторий аптекоуправлений, судебно-химических лабораториях.
Известны различные способы коли- . чественного определения замещенных аминов, например способ, в основу которого положена реакция аминов с и-бензохиноном в 100% метаноле особой чистоты, которая проводится в присутствии перекиси водорода. Содержание амина определяют фотометрированием полученного окрашенного соединения при A. — 480 нм (1).
Недостатки данного метода — длительность и трудоемкость, обусловленные. необходимостью приготовления реактива (и-бензхинона) в метаноле особой чистоты, а также тем,,что окраска продукта реакции появляется не сразу, а лишь через 10 мин после прибавления реактивов.
Блжайшим по техничской сущности и достигаемым результатам является способ определения дифрила, заключающийся в фотометрическом определении препарата,, основанном на реакции компЛексообразования в неводной среде. Сущность данного метода заключается в следующем: в делительную воронку вносят раствор соли трехвалетного таллия, препарата, и в кис- лой среде извлекают бензолом полученный тройной бесцветный комплекс состава: AmH T1Br4 ., где Am — основание препарата. Бенэольный раствор далее переносят в другую делительную воронку, куда заранее помещают раст15 вор красителя бриллиантового зеленого и 0,1 н. соляную кислоту. Жидкость во второй делительной воронке вновь . экстрагируют бензолом. Дальнейшее определение проводят путем измерения
20 оптической плотности окрашенного соединения, образованного тетрабромидом таллия и бриллиантовым зеленым.
Точность данного метода соответству-, ет 0,9%,чувствительность — 0,4 мг/ Q.
25, неджтатк,„и данного метода явля ются сложность приготовления реактива, многостадийность проведения самого метода, который требует, в соответствии с описанием, выполне,ния 19 достаточно трудоемких анали951126 тических операций, недостаточная точность.
Цель изобретения †увеличение точности и упрощение способа определения дифрила.
Поставленная цель достигается описываемым способом, заключающимся в том, что анализируемую пробу растворяют в хлороформе, к хлорформному раствору дифрила добавляют оксалат )p аммония до создания рН среды 6,0-6 5, далее добавляют метиловый зеленый, экстракт обрабатывают раствором диметилформамида, насыщенным едким натром и фотометрируют. 15
Отличительными признаками способа являются использование в качестве растворителя хлорформа, добавление к хлороформному раствору дифрила оксалата аммония до создания рН среды 6,0-6,5, использование в качестве цветного реагента " метилового зеленого и предварительная обработка экстракта перед фотометрированием раствором диметилформамида, насыщенным едким натром.
П р. и м е р. Построение калибровочного графика.
В делительную воронку вносят последовательно 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; дартного хлороформного раствора дифрила (содержание дифрила в стандартном растворе — 0,4 мг/мл), далее добавляют 4 мл 0,06% водного раствора метилового зеленого 1-3 мл 35
4Ъ-ного раствора оксалата аммония для создания рН среды 6,0-6,5,далее . в воронку вводят соответственно
1,8; 1,6; 1,4; 1,2; 1,0„ 0,8; 0,6;
0,4; 0,2; О мл хлороформа. Окрашен- 4п ные в желтый цвет продукты извлекали дважды хлороформом по 10 мл. Хлороформные извлечения переносят в мерные колбы емкостью 50 мл, куда добавляют 18 мл насыщенного едким 45 натром раствора диметилформамида, который получают путем вэбалтывания
100 мл ДМФА с 0,5-0,6 г едкого натра и нерастворившуюся щелочь отфильтровывают. Объем экстракта в каждой колбе доводят до метки хлороформом.
Оптическую плотность окрашенных в синий цвет растворов измеряют с помощью Фотоэлектроколориметра ФЭК 56-M в кювете с толщиной рабочего слоя
5 мм, светоФильтр Р 9, Л 630+10 нм.
Определение ойтической плотности проводят на фоне контрольного раСтвора (слепой опыт).
По результатам измерения оптической плотности рассчитывают уравнение калибровочного графика, имеющего следующий вид: Д вЂ” 53,316 Х вЂ” 0,00066
Пример. Определение дифрила в оптимальной области графика (содержание дифрила 0,4 мг в пробе).
Точную навеску около 0,04 r дифрила переносят в мерную колбу емкостью
100 мл, растворяют в 30-40 мл хлороформа и доводят объем раствора хлороформом до метки 1 мл полученного раствора (переносят в делительную воронку, добавляют 4 мл 0,06%-ного водного раствора метилового зеленого, 1 мл 4Ъ-ного раствора оксалата аммония для создания рН среды 6,0 и
1 мл хлороформа. В результате мгновенно образуется желтое окрашивание.
Окрашенный продукт извлекают дважды хлороформом по 10 мл. Хлороформные извлечения переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, добавляют 10 мл насыщенного едким натром раствора диметилформамида и доводят объем раствора до метки хлороформ. Оптическую плотность окрашенного в синий цвет раствора измеряют с помощью фотоэлектроколориметра ФЭК 56-М в кювете с толщиной рабочего слоя 5 мм, при А = 630 < 10 нм. Определение .оптической плотности проводят на фоне контрольного раствора (слепой опыт),.
Результаты количественного определения и .статической обработки 10 определений дифрила в оптимальной области графика представлены в табл. 1.
Результаты определения дифрйла в интервале рН 6-6,5 в различных областях калибровочного графика приведены в табл. 2.
В табл. 3 приведены результаты анализа дифрила в таблетках.
Сравнительные данные по точности, а также по чувствительности и времени выполнения единичного анализа описываемым и известным способами приведены в табл. 4.
Таким образом, описываемый способ более точен и требует меньшей затраты времени в сравнении с известным.
«-4 аА с о
«4
4п с. Ю
«3 ф с
Ch
ОЪ
%-4
44Ъ о
+1 !!
11 а33
«" о
IX
43)
«Ф с
Ю
Ю
«4
Ю
43Ъ
Ch . о аО Ю
О\ ««
4 Ъ
4О
4 Ъ
Ю с
M ф
CO
D с ь
44Ъ «-4 о
° Ф «3
Ю Ю с с о о ь
«
«3 ь с
Ю о
СЧ
4Ч
Ю
Ю
4«Ъ
4"Ъ с
Ch о о
aA «-4 о
«3 «3 с с о о о
4«Ъ
CO
3 3 с о ь о 4
«У с
I
1 ! 34
1 !
Ch
° Ф
«Ф с
CO
° 3 о
° -4 ф
4«Ъ M
«3 с с о о ф ь
«3 с о
С Ъ
«У с
Ю
Ю
4Ч
° Ф с о ь аА
CO
4«Ъ с
Ю о о
И CO о о
° ф «3 с с о о о
Гс ф
4"Ъ с о
Ю
«-4
«-4
° 3 с ь
I
I
I
I
1
РЪ 00 о о
° 3, «Ф о о с с ,о о
Ю
4Ч Ф
Ю с о аА ф
4 Ъ о с
3Ч C
«4 и ф
° 3 РЪ 4 Ъ о о о с с с о о о г4
«-4
«Ф о с
« !
l Э ! х
I .1 О
1 Э
1 Х Э ! oh
4О 1ЦХ
О 4б а ct
1 Н
1 Э
1С
1 Э 03
I Х 333
1Х4б
4б 333 Э б не ! аvо ! Ээа
1 К8!б ! oe ! OI310!
I
1 Э
I Х
4б с
1 Х4б ! O0I эн ! д о
I (бэ
I a8!
1 !
l
1 «Ф
1 CO
I Ch
ОЪ
«б 1 х
Э I
4б4
ZZI с
03 1
ОХ1 н ц
951126
4«3
О1 4Ч с о
II
0О
«у с
О с о ф
«-4 Ch
433 34Ъ
«-4 CO
«3 M о о с с о о о о
aC3 аА
4 CO Ф M с с о о
43 О
° Й Ф «3 с ° с о о о о
° 3 О
° .4 Ch
° 3 4«Ъ с с о о о
О\
«Ф 4 Ъ о о с с о о
4Ч «3 аА 1-. с с
ОЪ Ch
ОЪ Ch аА
«4 Ch
М 4«Ъ о о с с о о о о
33Ъ «-4
Ch Ф M с с о о
3Ч aO
«3 «-4 и «Р с о о о о
4Ч гЧ О1
«Ф с с о о
4 Ъ
CO
«ф о о а
«Ч Ch
4Ч
<Ч
«3
Ю с
Ю
I
1
1
I
I
1 !
I
I
I
1
1
I
1 !
I
1
I
I
I
1
1
1 !
I
951126
Таблица
РН
Точность определений, + %
6,0
1,52
6,0
0,74
10.
6,0
0,83
6,25
1,43
6,25
0,80
6,50
1,31
6,50
0,3997
0,78
0,8054
6,50
0,8053
1,10
Таблица 3
Содержание .дифрила н растертой таблетке
Количество определений
Точность + %
РН
0,3017
0,2984
6,25 0,3015
6,25 0,2703
98,92
98,80
2,0
2,07
Та блица 4
Чувствительность, мкг/мл
Точность
Иетод
0,40
0,9
Известный
0,32
0,50
Описываемый с целью повыаения точности и упрощения способа, в качестве .растворителя используют хлороформ, к хлороформному раствору дифрила добавляют оксалат аммония до создания РН среды 6,0-6,5,в качестве цветного реа- гента используют метиловый зеленый и перед фотометрированием экстракт предварительно обрабатывают раствоСРеднее содер- Количество жанне дифрила определений в пробе, мг
0,0805
0,4027
0,8054
0,.0805
0,8054
0,0805
0,4027
Формула изобретения
Способ определения дифрила путем обработки анализируемой пробы раст- а0 ворителем с последующим добавлением
- цветного реагента, экстрагированием образующегося комплекса тем же растворителем и фотометрированием его, отличающийся тем, что 65
0,0799
0,3991
0,8076
0,0799
0,8065
0,0795
99,18
99,08
100,22
99,18
100,05
99,89
99,24
99,99
Время анали- Количество за, мин операций
951126
Составитель А. Хирикова
Техред . Кастелевич Корректор Н. Король
РедаКтор Т. Парфенова
Тираж 887 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Заказ 5933/46
Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 ром диметилформамида, насыценньм едким натром.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Авторское свидетельство СССР
В 261768, кл. G 01 N 21/78, 1968.
2. Авторское свидетельство СССР
9 374528, кл. G 01 N 21/22, 1970 (прототип).
