Способ определения хинина

 

(72) Авторы изобретения

П.Н. Ивахненко и О.К. Рубцова

Ростовский ордена Трудового Красного Знаме университет (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХИНИНА

1 .Изобретение относится к фармацев" . тической аналитической химии, а именно к способам количественного опреде"

/ ления хинина, применяемого в медицине, и может использоваться в .контрольноаналитических лабораториях аптеко5 управлений и в аптеках.

Известен способ определения хинина, основанный на извлечении осажденного основания хлороформом с последую- щей отгонкой хлороформа и взвешивании остатка (1).

Недостатками этого способа являются его длительность и трудоемкость.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемым результатам является способ определения хинина путем обработки анализируемой пробы. избытком пикриновой кислоты, отделения осадка и разложения его с zo последующим фотометрированием выделившейся пикриновой кислоты f2).

Недостаток известного способа состоит в его недостаточно высокой точ2 ности, связанной с соосаждением с осадком избытка пикриновой кислоты и необходимостью использования в качестве стандартного раствора неста- бильной пикриновой кислоты.

Цель изобретения - повышение точности способа.

Поставленная цель достигается тем, что обработку анализируемой пробы избытком пикриновой кислоты ведут в присутствии хлорида натрия, избыток пикриновой кислоты определяют в растворе после отделения осадка последовательной обработкой его цинковой пылью в солянокислой среде и избытком нитрита натрия с последующим фотометрическим определением избытка нитрита натрия с риванолом.

Пример 1. Около 0,1-1 г хинина солянокислого (точная навеска) помещают в мерную колбу вместимостью

100 мл, растворяют в 30 мл дистиллированной воды; сюда же помещают 2,5 r сухого хлорида натрия и добавляют еще

960597

20 мл дистиллированной воды, После . растворения NaC1 прибавляют 10 мл раствора пикриновой кислоты концентрации 0,45-0,50 H. Выпадает осадок пикрата хинина. Осадок встряхивают с раствором до .тех пор, пока водная фаза не станет прозрачной (5"7 мин) и доводят объем реакционной смеси до метки, после чего снова тщательно пе". ремешивают в течение 5 мин. Осадок от- а фильтровывают через крупнопористый .фильтр Шотта. Далее анализируют полу" ченный раствор пикриновой кислоты, оставшейся в избытке. 10 мл полученного раствора помещают в отакан вмес- IS тимостью 100 мл, добавляют 1,5 мл концентрированной соляной кислоты и

0,5 r цинковой пыли и оставляют на

15 мин, периодически помешивая. Образующийся бесцветный раствор количествен-2о но переносят через бумажный фильтр в колбу вместимостью 100 мл и промыаа" ют фильтр дистиллированной водой. Суммарный объем раствора в колбе после промывания 40-50 мл. Добавляют 5 мл 2з (точный объем) 0,01 М титрованного раствора нитрита натрия, содержащего

0,00069 г нитрита натрия в 1 мп раст" вора, раствор выдерживают 20 мин. Затем добавляют дистиллированную воду зр до объема 75 мл и 5 мл 0,34-ного раствора риванола. Через 5 мин объем раствора доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и измеряют

Оптическую плотность на спектрофото35 метре при k= 508 нм или на фотоэлектроколориметре ФЭК-56 со светофильтром

Ю 6 в кювете с толщиной оптического слоя .1 см. Раствор сравнения - дистиллированная вода.

Содержание хинина солянокислого в препарате рассчитывают по Формуле

Г 69я-500(а-Ь) 3 х—

P . f где а - количество нитрита натрия, взятое для диазотирования, г;

10 - количество нитрита натрия, найденное по калибровочному графику после диазотирования,г

Ф - фактор пересчета на хинин

СОЛЯ НОКИ СЛЫЙ

Молекулярно массо хинина сомиокнслого

Молекчмрная массо NaNO<

=5,)5; г - навеска препарата; M ю - молярная концентрация исходного раствора пикриновой кислоты.

Иолярную концентрацию ю исходного раствора пикриновой кислоты определяют следующим образом. 5 мл исходного раствора пикриновой кислоты помещают а колбу вместимостью 200 мл, берут аликвоту 10 мл для восстановления и далее поступают так же, как описано при определении хинина. Иолярность исходного раствора определяют по формуле

; a=99 (о -b ), где а, - количество нитрита натрия

J взятое для диазотирования,г; Ь - количество нитрита натрия, найденное по калибровочному графику после диазотирова- . ния, г.

Для построения калибровочного графика в мерные колбы вместимостью

100 мл помещают точные количества титрованного 0,01 M раствора .нитрита натрия, содержацего 0,00069 r ЯaNOj в 1 мл раствора (0,3; 0,5; 0,7; 1,0;

1„3, ;1,5 и 2,0 мл), в каждую колбу приливают по 1,5 мл концентрированной

НС1, 70 мл дистиллированной воды, 5 мл 0,34"ного раствора риванола и выдерживают 5 мин. Затем объем раствора доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при .= 508 нм или на Фотоэлектроколориметре ФЭК-56 со светофильтром У 6 в кювете с толщиной оптического слоя

1 см. Раствор сравнения - дистиллированная. вода.

Пример 2. Около 0,11 r хинина сернокислого (точная навеска) помещают в мерную колбу вместимостью

100 мл, .растворяют в 30 мл дистиллированной воды и далее поступают так, как описано в примере 1.

Содержание хинина сернокислого в препарате рассчитывают по формуле

F569 m -500(а-b)

2Р

7 где F - -фактор пересчета на хинин сернокислый, Молек мРная масса хийнна сомнокислого»

Молак лириа х масс0 NoNO = Н,55.

В таблице приведены результаты ., определения хинина в лекарственных препаратах. Надежность определения с = 0,95;С, коэффициент нормированных отклонений 2,365.,: 960597

Вероятная отмосительиая по» грер1мость Ф с . 1003

Лекарственные

npenapaòû

Резуль" таты

Вборочмые стандарт" иые от клоне» имя

Стандарт" иое от клоиеиие средне го результат

Ях.

Козффциент вариации (относительная квадратичная оеибка) и), ф

Среднее значение случай" иой веИмтервальные значения измерения измеряемой величины

ХФЕ ес очност прямого измерения й.аС отдельных оп»

»е»»»»»»»»»е ределеиий Х;

»1

Химмн солямокислый

&7,3

87,5

88,1

87,8 87,8 0,52 О, 17 0,59 0,40 87,8+0,40 0,46

87,S

88.3

87 .S

88,8

Хинин сернокислый 80,0

81,0

79,8

78,8 79,2 1,07 0,37 1,35 0,88 79,2+0,88 1,11

77,8

78,0

78,8

79.1

» » ° Ь » е ь

Предлагаемый способ характеризу- 1иэбытком пикриновой кислоты ведут в ется более высокой точностью и вос- !присутствии хлорида натрия, избыток производимостью IlO сравнению с извест- пикриновой кислоты определяют в растis воре после отделения осадка последо-. вательной обработкой его цинковой Формула изобретения пылью в солянокислой среде и избытком

,íèòðèòà натрия с последующим фотометСпособ определения хинина путем рическим определением избытка нитрита обработки анализируемой пробы избыт- Вв натрия с риванолом. ком пикриновой кислоты, отделения Источники информации, осадка и определения пикриновой кис- принятые. во внимание при экспертизе лоты с использованием фотометрирова- 1. Государственная фармакопея СССР, ния, отличающийся тем, изд. Х, 1968, с. 174. что с целью повышения точности спо- I 2. Коренман И.М. Фотометрический анаt соба, обработку анализируемой пробы лиз.и.,"Химия",1970,с.127 (прототип).

ВНИИПИ Заказ 7251/48 Тираж 887 Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,