Способ определения перфторвалериановой кислоты

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61).Дополнительное к авт. свид-ву(gq) bA. Кп.з

G 01 N 21/78 (22) Заявлено 0401Я1 (21) 3230061/23-04 с присоединением заявки ¹Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (23) Прибритет—

Опубликовано 150882, Бюллетень №30 (за) УДК 543.42. .063(088.8) Дата опубликования описания 15.0882 (72) Авторы изобретения

Н.В. Зайцева, A.B. Михайлов и Л.Н. Шестопалова. (71) Заявитель

Пермский политехнический институт (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЕРФТОРВАЛЕРИАНОВОЙ КИСЛОТКИ

Изобретение относится к санитарно-химическому анализу воды и может быть использовано для определения перфторвалериановой кислоты в произврдственных сточных водах и водных объектах.

Извстеи способ определения одноосновных Перфторкарбоновых кислот в том числе перфторвалериановой кислоты путем обработки цветореагентом метиловым фиолетовы л, экстрагирова-, ния образующейся соли смесью толу ола с амиловым спиртом с последующим фотометрированием полученного окрашенного раствора 113- 15

Недостатком способа является его невысокая чувствительность.

Известен способ определения органических кислот, в том числе перфторвалериановой кислоты, путем обработки анализируемого вещества цветореагентом — бензольным раствором дифенилкарбазона, экстрагированием и отделением бензольного слоя с по- 25 следующим его фотометрированием (2).

Однако у известного способа невысокая чувствительность.

Цель изобретения — повышение чувствительности способа. 30

Поставленная цель достигается способом определения перфторвалериановой кислоты путем обработки анализируемого вещества цветореагентом— бензольным раствором дифенилкарбазона в присутствии раствора серной кислоты, насыщенного хлористым натрием.отделением бензольного слоя с последующим его фотометрированием.

Отличительная особенность споСоба состоит в том, что обработку цветореагентом ведут в присутствии раствора серной кислоты, насыщенной хлористым натрием.

Применение раствора H SO<, насыщенного МаС1 повышает устойчивость молекул перфторвалериановой кислоты в хемосорбированном состоянии, что способствует усилению действия цветореагента. В качестве цветореагента получают бензольный раствор, дифенилкарбазона. Применение данных реагентов позволяет повысить чувствительность способа определения перфторвалериановой кислоты в воде до 0,05 мг/л.

Спектрофотометрическое определение перфторвалериановой кислоты в воде осуществляют следующим образом.

951127

Анализируемую пробу воды,(25 мл) помещают в делительную воронку, прибавляют 50 мл 10%-ного раствора

Н 50, насыщенного NaCl (рН 3,5-4,0), тщательно перемешивают. Затем приливают 6 мл бенэольного раствора, насыщенного дифенилкарбазоном. Содержимое интенсивно встряхивают в течение 5 мин. Смеси дают отстояться до полного расслоения бенэольного раствора дифенилкарбазона. Слой бензольного раствора сливают в пробирку. Через 15-20 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на спектрофотометре при длине волны 552 нм, толщине поглощающего слоя 1 см.

Максимум поглощения полученного окрашенного соединения соответствует

552 нм. При концентрациях в диапа.зоне от 0,05 до 3 мг/л существует линейная зависимость оптической плотности от концентрации перфторвалериановой кислоты. Минимальная с

«»

Концентрация, мг/л

Ошибка определения, В средняя из определяемых

+10%

0,11

0,1

0,12

0,11

0,13

0,10

0,09

0,54

0,5

0,57

0,55

0 50

0,48

0,60

«+6 %

1,06

1,08

1,0

1,10

1,00

0,95

1,15

+ЗЪ

1,54

1,58

1,60 заданная определяемая концентрация перфторвалериановой кислоты, которую можно определить. составляет 0,05 мг/л.

Пример. Анализируют пробы воды с содержанием перфторвалериановой кислоты 0,1:0,5, 1 0; 1,5;

2,0 мг/л. Для анализа отбирают по

25 мл исследуемой воды, которую помешают в делительную воронку, приливают 50 мл 10%-ного раствора

Н 2504, насыщенного NаС1 (рН 3,5-4,0.).

После чего, добавляют 6 мл бенэольного раствора, насыщенного дифенилкарбазоном. Содержимое интенсивно встряхивают. Через 15-20 мин слой бензольного раствора сливают в пробирку и проводят измерение оптической плотности окрашенного раствора на спектрофотометре при длине волны

552 нм и толщине поглощающего слоя

1 см.

Результаты выполненных анализов приведены в таблице.

951127

Продолжение таблицы

Концентрация, мг/л

Ошибка определения, % средняя из определяемых заданная определяемая

1,48

1,55

11,5

2,03

2,12 г,о

2,15 г,оо

1,92

1,96

Формула изобретения

Составитель С. Хованская

Техред Ж. Кастелевич Корректор Г Огар

Редактор Т. Парфенова

Тираж 887 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 5933/46

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Способ определения перфторвалериановой кислоты путем обработки анализируемого вещества цветореаген- ЗО том - бенэольным раствором дифенилкарбазона, отделения бенэольного слоя с последующим его фотометрированием, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности способа, обработку цветореагентом ведут в присутствии раствора серной кислоты, насыщенного хлористым натрием.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе.

1. Перегуд Е. A., Гернет Е.В.

Химический анализ воздуха промышленных предприятий. Л;, "Химия", 1970, с. 168 °

2. Коренман И.М. Фотометрический анализ. Методы определения органических соединений. М., "Химия", 1975, с. 230 (прототип).