Способ определения этония

 

П ИСАНИЕ

ЗОВРЕТЕН ИЯ

АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (i»958931

1) Дополнительное к авт. свид-ву—

2) Заявлено 25.02.81 (21) 3257182/23-04 (51) М.К . рисоединением заявки №вЂ”

G 01 N 21/78

3) Приоритет—

Опубликован о15.09.82. Бюллетень № 34

Дата опубликования описания 25.09,82 (53) УДК 543.42. .063 (088.8) (72) Автор изобретения

А. И. Жебентяев (71) Заявитель

Витебский государственный медицинский институт (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭТОНИЯ .

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для качественного и количественного определения этония.

Этоний (1,2-этилен-бис- (N-диметил-карбдецилоксиметил) аммония дихлорид) является сильнодействующим лекарственным веществом и применяется как антибактериальное средство.

Известен способ определения этония путем титровакия пробы анализируемого ве- )p щества хлорной кислотой (1).

Недостатком данного способа является его низкая чувствительность (10 мг/мл) .

Кроме того, для анализа требуется большое количество вещества.

Ниболее близким по технической сущности и достигаемым результатам является способ определения этония путем обработки пробы анализируемого вещества .магнезоном ИРЕА с последующим фотометрированием полученного раствора (2). го

Недостаток известного способа состоит в его невысокой чувствительности и неселективности, так как при этом определяются и другие лекарственные вещества, производные четвертичных аммониевых оснований (бе из амон, бензогексоний, диколин и др.) .

Цель изобретения — повышение его чувствительности и селективности.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения этония путем обработки пробы - анализируемого вещества в качестве органического реагента используют бромкрезоловый зеленый и обработку ведут при рН 3,9 — 4,2 с последующим фотометрировакием полученного раствора.

В качестве реактива для получения окрашенного соединения используют органический реактив бромкрезоловый зеленый (3,3, 5,5 -тетрабром- р -крезолсульфофталеин) и определение проводят при рН 3,9 — 4,2. В этих условиях этоний с реактивом образует окрашенное в сине-зеленый цвет соединение (Лп „ = 630 нм). Для раствора реактива (без этония, рН 3,9 —,4,2) характерна, желтозеленая окраска (3. =420 — 440 нм). Реакция взаимодействия этония,с бромкрезоловым зеленым высококонтрастна, так как максимум спектра поглощения ассоциата этония с реактивом сдвинут на 190 нм в

958931 длинноволновую область по отношению к максимуму спектра поглощения реактива.

Способ позволяет определять микрограммовые количества этония, является избирательным, так как определение возможно в присутствии других лекарственных веществ, 5 производных четвертичных аммониевых оснований (бензамон,бензогексоний, диколин, прозерин). Чувствительность 1 мкг/мл.

В таблице приведены результаты анализа растворов этония данным способом и статистическая обработка полученных дан1О ных.

Метрологическая характеристика указывает на хорошую воспроизводимость результатов анализа.

Пример. 12,5 мг медицинского препарата (этоний) растворяют в дистиллированной воде, раствор переносят в мерную колбу емкостью 25 мл и объем колбы доводят водой до метки (раствор содержит 500 мкг этония в 1 мл). К 1 мл полученного раствора прибавляют 1 мл 10зМ раствора бромкрезолового зеленого, 5 мл этанола, 5 мл ацетатного буферного раствора (рН 3,9) и доводят водой до 25 мл. В присутствии

Метрологическая характеристика

Этоний, мг

Вероятная относительная погрешность

Е0,95 100:о

Средний результат определения (Х) Стандартное отклонение среднего результата

Определено

Взято (sõ) 2. 78.10 з

1,0 10

2,78

0,100

0,100

1,5.10

4,1 10

2,03

0,202

0,2:00

2,2 10

6,1 10

0,400

0,400

1,53

0,404

Формула изобретения

Способ определения этония путем обработки пробы анализируемого вещества органическим реагентом с последующим фотометрированием полученного раствора, 0,103; 0,100;

0,098; 0,098

0,102

0,207; 0,202;

0,200; 0,198;

0,202

0,395; 0,402;

0,405; 0,395; этония раствор приобретает сине-зеленую окраску (качественная реакция на этоний, так как подобную реакцию в данных условиях не дают другие лекарственные вещества, производные четвертичных аммониевых оснований — бензамон, бензогексоний, прозе1тин, диколин). Для количественного определения берут аликвотную часть анализируемого раствора, прибавляют вышеуказанные количества реактива, этанола, ацетатного буферного раствора и водой доводят объем колбы до 25 мл. Оптическую плотность растворов измеряют на спектрои фотометре (3,Д = 630 нм) или на фотоэлек-. троколориметре, например на ФЭК вЂ” 56 (светофнльтр № 8) относительно раствора сравнения, не содержащего этоний. Количество этония в растворе определяют по градуировочному графику. Растворы градуировочного графика готовят аналогично с содержанием этония от 25 до 625 мкг этония в 25 мл раствора. Прямолинейная зависимость оптической плотности от концентрации этония наблюдается в области

25 — 250 и 250 — 526 мкг этония в 25. мл раствора. отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и селективности способа, в качестве органического реагента используют бромкрезоловый зеленый и обработку ведут при рН 3,9 — 4,2.

958931

Составитель С. Хованская

Редактор М. Дылын Техред А. Бойкас Корректор Ю.Макаренко

Заказ 6775/58 Тираж 887 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

1 l 3035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Фармокопейная статья, «Этоний», 42 — 1006 — 75.

2. Рункова В. А., Киселева А. А. Кудымов Г. И. Изучение экстракционно-фотометрической реакции этония с магнезоном

ИРЕА. РЖХИМ, 1980, 16 Г297 П (прототип).