Способ определения алкилсульфатов
Союз Советских
Социалистических
Республик
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (ii>953539 (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 10. 10. 80 (21) 2990969/23-04 с присоединением заявки №(23)ПриоритетОпубликовано23. 08. 82. Бюллетень № 31
Дата опубликования описания 23.08. 82 (51) М. Кл.
G 01 и 21/78
Гооударотеениый квинтет
СССР во делен изобретений и открытий (53) УДК543.42..063(088.8) (72) Авторы изобретения
Г. Л. Старобинец, Е. М. Рахманько и А:
Белорусский ордена Трудового Красного государственный университет им. В. И. (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛКИЛСУЛЬФАТОВ та (2) .
Изобретение относится к аналитической химии поверхностно.-активных веществ (ПАВ), в частности к способам анализа аилкилсульфатов, и может .найти применение для анализа промышленных и бытовых сточных вод, при анализах в процессе производства анионных ПАВ.
Известен способ определения алкил сульфатов путем обработки раствора анализируемого вещества гидрохлоридом роданилида в присутствии фосфат ного буферного раствора с рН 6,1, экстракции образовавшегося комплексного соединения смесью равных объемов хлороформа и этилацетата с последуюцим фотометрированием экстракта (1) .
Недостаток способа состоит в его относительно невысокой чувствительности (0,02 мкмоль в 4 мл раствора)
Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам является способ определения алкилсульфатов путем обработки раствора анализируемого вещества красителем метиленовым синим в кислой среде, экстракции образовавшегося окрашен5 ного комплекса хлороформом с последуюцим фотометрированием экстракНедостаток способа .состоит в его
1о. неселективности, так как определению мешают практически все однозарядные анионы, сульфиды и тиосульфаты.
Цель изобретения - повышение селективности способа.
Указанная цель достигается тем, что согласно способу определения алкилсульфатов путем обработки раствора анализируемого вецества раствором красителя в кислой среде, экст20 ракции хлороформом или октаном соответственно образовавшегося комплек са с последующим фотометрированием водной фазы, в качестве красителя
Таблица 1
10,9
4,6
5,1
8,7
5,4
9,2
18,4
3,Е
19 1
23 0
22,3
3,0
Тетраоктиламмоний
2,0
13,0
5,0
4,6
8,7
8,6
6,.5
9,2
3 9535 используют раствор метилоранжевой или бутилоранжевой соли высших четвертичных аммониевых оснований, содержащих 29-45 углеродных атомов, в качестве растворителя используют хлороформ или октан соответственно.
Пример. Навеску анализируемого вещества, содержащего алкилсульфат натрия, растворяют в дистиллированной воде и доводят водой до метки в мерной колбе. Затем в пробирку с пришлифованной пробкой с делениями вносят 8 мл исследуемого раствора, добавляют 2 мл раствора
HgSO4(5 ° 10 м/л) и вносят 10 мл растВора - метилоранжевой или бутилоранфевор .солей высшего четвертичного амМониевого основания в хлороформе или юктане соответственно. Пробирку встряхивают 5 мин, фазы. отстаивают, отбира-щ ют пипеткой водную фазу, подкисляют ее 1 каплей Н ЯО (конц.) и фотометрируют в кювете 1 см при 520 нм относительно холостого раствора. Содержание алкилсульфата в пробе находят 2з йо калибровочному графику. В табл.1-4 приведены результаты анализа алкилсульфатов с использоваНйем высших четвертичных аммониевых
©снований, содержащих 29-45 углерод- эр йых атомов.
Четвертичные аммониевые соли с
Числом „ углеродных атомов меньше
39 непригодны для экстракционно-фоТОметрического определения алкилсуль-.
:г
Иетилдиизоамилоктадециламмоний
39 4 фатов из-эа низкой экстракционной спо собности таких четвертичных аммоние", вых солей. Четвертичные аммониевые соли с числом атомов углерода больше
45 малодоступны.
В табл. 1 приведены результаты анализа растворов октилсульфата натрия. Ионообменник - метилоранжевые соли высших четвертичных аммонйевых оснований в хлороформе, 3 30 м/л (п=9, оС 0,95) °
В табл. 2 приведены результаты анализа растворов гексадецилсульфата натрия C > H>>OSO>Na. Ионообменник -. бутилоранжевые соли высших четвертичных аммониевых оснований в октане, 5 ° 10 м/л (п=9, ОС =0,95).
В табл. 3 приведены результаты анализа растворов октилсульфата натрия C
В табл. 4 приведены факторы селективности определения лаурилсульфата натрия. Предельное весовое соотношение примесь: лаурилсульфат натрия, ошибка определения не превышает
104.
Селективность предлагаемого способа выражена через фактор селективности " предельное весовое соотношение примесь: алкилсульфат, при котором ошибка определения способа не превышает 104.
953539
3,3
18,4
19,0
2,6
22,4
23,0
13,0
2,0
2,3
8 7
4,6
5,4
8,7
9,2
18,9
2ф 7
18,4
22,6
1,7
23 0
13,0
290
2,3
8,7
4,6
5,0
9,2
5,4
8,7
18,9
18,4
2,7
2,2
22 5
23,0
13,0
2,0
2 3
8,7
4,6
5,0
6,5
8,6
9,2
18,4
3 3
19,0
2,6
22,4
23,0
12,8
14,2
10 9
25,6
26 9
5,1
41,2
40,3
2,2
67,0
68,1 1,6
12,8
11) 7
11 3
24,4
25,6
4,9
Тригексилоктадециламмоний
Три гептилоктадециламмоний 39
Тринонилоктадециламмоний 45
Метилдиизоамилоктадециламмоний 29
Тетраоктиламмоний
Продолжение табл. 1
Таблица 2
953539
2,0
40,3
30,.5
67,0
67 9
1 3
12,8
14,1
10,2
25,6
26,7
4,3
40,3
39,0
3,2
67,0
68,0
1,5
12,8
14,0
9,4
-39
25,6
28,6
3,9
40 3
41,0
1,7
67,9
67,0
1,3
12,8
7,8
11 5
25,6
24 5
4,3
2,7 40 3
41,4
67,0
- 67,8
1,2 ительносиая а, 13,9
10,1
15 3
18,6
17 5
5,9
24,0
23,2
3,5
46,4
45,5
1,9
10,8
13 9
15,4
18,6
19,8
6,5
22,4
23,2
47,4
46,4
2,?
Тригексилоктадециламмоний
Тригептилоктадециламмоний
Тринонилоктадециламмоний
Ионообменник
Метилдиизоамилоктаде,циламмоний
Тетраоктиламмоний
Ц
У н м
8 .Продолжение табл. 2
Таблица 3
953539
4 5
15,3
10,1
13,9
18,6
19,8
6,5
22,5
3,0
23,2
46,4
45,4
2,2 12,6
9,4
13,9
19,7
18,6
5,9
23,9
3,0
23,2
46,4
47 3
1 9
10,1
12,5
13,9
18,6
5,4 1 7,6
23,2
23,9
3,0
47,5
46,4
2,4
Таблица 4
Основные красители
Предлагаемый способ
Иешающие
4 8.
4 ° 10
1,5 14 1
14
CNS
0,2
0,1
0,1 1
О,E
0,2
390
0,4 1 0,25
0,75 55. 2
15 30 2500
55
15 22 4 зо, 10
160
2500 . 170 20
2500 1500 10
250 1730
10
170
350
3500 1740 5
108
1500
700
1730
1740 5
800
350
200
3 10.
20
620
2500 270 250
415 200 2500
170
270
35 210
1300
2000
4160
1О
CN СОО Жирные краси" тели
100
200
140 4
200
Три гексилоктадециламмоний
Тригептилоктадециламмоний
Тринонилоктадециламмоний 45 вещества г
Продолжение табл. 3
17 40.
О, 15 6
3 40
2 10
2 10
2 ° 10 620
953539
12 продолжение табл. 4!
Основные красители (4 (Б ) Предлагаемый слособ
Меиавщие вещества
1:(50 70
100 350
20 - 10 500
300 35 20 4 ° 10
20
ОП" 10
Амины
Основные красители: 1-метиленовый синий, 2-бриллиантовый зеленый, 3-метиловый фиолетовый, 4-азур, 5-толуилиновый синий, 6-кристаллический фиолетовый, 7-малахитовый зеленый, 8-сафранин Т.
Формула изобретения
Составитель С;- Хованская
Редактор А. Коэориз Техред M. Рейвес Корректор E.Ðîøêî
Заказ 6268/72 Тираж 887 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР, по делам изобретений и открытий
113035, Москва, N-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4
Способ определения алкилсульфатов путем обработки раствора анализиру-. емого вещества раствором красителя в кислой среде, экстракции образовавшегося комплекса органическим растворителем с.. последующим фотометрированием водной фазы, о т л и ч а ю" щ и йс я тем, что, с целью певй" шения =елективности способа, в качестве красителя используют метилоранжевую или бутилоранжевую соль высших четвертичных аммониевых ос1 нований, содержащих 29-45 углеродных атомов, в качестве растворителя используют хлороформ или октан соответственно.
Источники информации, 20 принятые во внимание при экспертизе
1. Коренман И. И. Фотометрический анализ. М., "Химия", 1970, с. 228.
2. Информкарта ЦСИФ ЦНИИТЭнефтехим
И 1822-73, сер. 1, вып. 10, lf 397 (прототип).
