Способ определения нафталина в инденкумароновых смолах
Союз Советских
Социалистических
Республик
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
«»979992 (6! ) Дополнительное к авт. свид-ву (22)Заявлено 07.04.81 (2!) 3269328/23-04 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет (53)M. Кл.
G О1 N 31/08! оеударотоапвй комитет
СССР ае делом изооротани1 и открытий
Онубликовано 07.12 82. Бюллетень № 45
Дата опубликования описания 11 12.82 (53) УД 543 ° 54..45(088. 8) (72) Авторы изобретения
С.Н. Лисин, Л.А. Лисина и H.Х. Черкасов
Нижнетагильский металлургический комбинат-.им, Б;И, Ленина (7!) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАФТАЛИНА
8 ИНДЕНКУМАРОНО8ЫХ СМОЛАХ.
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения нафталина в инденкумароновых смолах.
Известен способ определения нафталина и его производных в растворе бензола методом газожидкостной хроматографии на насадочных колонках (1 1.
Недостатком такого способа является его неприменимость к анализу инденкумароновых смол, которые выводят из строя хроматографическую колонку.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ определения нафталина в инденкумароновых смолах путем растворения смолы в бенэоле, осаждения ее метанолом, отфильтровывания образовавшегося осадка gp ректификации фильтра с выделением нафталиновой фракции (190-245 C) с последующим анализом методом криоскопии (2).
Недостатком известного способа является малая точность вследствие потерь нафталина при ректификации (относительная ошибка + 53).
Цель изобретения — повышение точности способа.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения нафталина в инденкумароновых смолах путем растворения анализируемого вещества в бензоле, добавления осадйтеля, отфильтрования образовавшегося осадка, в качестве осадителя используют н-гептан при объемном соотношении бензола и н-гептана 1:4-4,5 и полученный фильтрат подвергают газохроматографическому анализу.
При этих условиях растворяются нафталин, инден, кумарон, cTHpoll u другие легкокипящие углеводороды и не растворяются многоядерные ароматические углеводороды и полимеры. Пример 1. 5 г,инденкумароновой смолы измельчают, вводят бензол
979992
Таблица 1
Пример, Р
Добавление нафталина, Г
Определено нафталина, Г
О, 245
0,333
0,370
0,475
0,358
0,250
0,340
0,375
0,482
0,364
Количество гептана, Mll
Потери смолы
Сумма растворенных соединений, Вес осадка, г
Пример, N г вес.3
0,290 5,80
0,002 0,04
0,438 8,80
4,195
4,481
4,210
0,515 10 ) 30
0,517 10,34
0,352 7,03
3 в количестве 10 мл, растворяют при встряхивании. Затем добавляют 40 мл
И-гептана. Смесь перемешивают и дают отстояться. После фильтрования к фильтрату добавляют 0,7-0,8 г силика- s геля, перемешивают, дают отстояться 10 мин. Отстоявшийся раствор в количестве 5 мл переносят в пенициллиновый пузырек, добавляют 0,020,025 г ацетофенона (внутренний стан- 10 дарт) с точностью 0,0001 г, взбалтывают, проводят хроматографирование.
Условия .определеНия свободных аро- матических углеводородов на хроматографе ХЛ-69: детектор - катарометр; is колонка длиной 3 м; твердый носитель - хезасорб — AW НМД, фракция
0,25-0,35 мм; неподвижная фаза - реоплекс-400; количество неподвижной фазы по отношению к твердому носителю
154; газ-носитель - гелий; скорость газа-носителя 30 мл/мин; температура колонки 200-295 С; температура испарителя 200 С давление газа-ноУ
2, сителя на входе в колонку 3 кгс/см ; 25 ток детектора 110 мА; скорость лен ты 600 мм/ч; чувствительность 1; количество пробы 5 мкл.
Содержание нафталина на безводную .пробу рассчитывают по формуле
ЭО
К Pe(hH 50 ° 100 ° 100
Рп hд 100 В) где Х - содержание нафталина в пробе, вес.4;
К - поправочный коэффициент (определяют из параллельных анализов пяти искусственных смесей нафталина и ацетофенона, растворенных в гептане), равен 1,29;
Р— на вески ацетофенона, 2;
Ьн — высота пика нафталина, мм;
Пример 5. Определяют количество нафталина по известному способу. 500 г смолы растворяют в 950 мл енэола и осаждают 3,5 л метилового
Р„ — навески исходной пробы, г;
h - высота пика ацетофенона, мм;
В - содержание воды, вес.4 (определяется по ГОСТ 24 77-65 с дополнением по п, 3.6 ОСТ 14-30-77 на смолу инденкумаровую), Найдено в двух параллельных определениях 11,3 и 12,24 нафталина соответственно. Относительная ошибка
+4, 03.
В табл. 1 приведены результаты опытов определения нафталина по методу добавок.
Пример 2. Условия проведения аналогичны описанным в примере
Добавляют 30 мл Н- гептана, осадок отделяют, высушивают, взвешивают и находят вес осадка. Хроматографически определяют количество растворенных веществ и, вычитая из 5 г сумму и количество растворенных веществ, находят потери смолы (табл. 2).
Пример 3 и 4. Услозия проведения анализа аналогичны опанным в примере 1 и 2. Добавляют 40 и 50 мл
Н-гептана (табл. 2).
В табл. 2 показано влияние количества Н-гептана на растворимость инденкумароновой смолы.
Т а б л и ц а 2
5Э спирта. После отстаивания осадок отделяют от раствора фильтрованием.
Фильтрат загружают в колбу и ректифицируют, выделяя в интервале 190Формула изобретения
5 97999
245ОC. Определяют нафталин криоскопическим методом.
Способ определения нафталина в инденкумароновых смолах путем растворения анализируемого вещества в бензоле,.добавления осадителя, отфильтровывания образовавшегося осадка, отличающийся тем, что, .с целью повышения точности способа, в качестве осадителя используют
2 6
И-гептан при объемном соотношении бензола и н -гептана 1:4-4,5 и полученный фильтрат подвергают газохроматографическому анализу.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Вигдергауз М.С. Газовая хроматография как метод исследования нефти. М., "Наука", 1973, с. 142.
2. Глузман Л.Д., Эдельман И.И.
Лабораторный контроль коксохимического производства, М., "Металлургия", 1968, с. 44 (прототип).
Составитель В. Гладков
Редактор В. Лазаренко ТехредС.Мигунова Корректор
Заказ 9350/34 Тираж 887 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва Ж-Я Ра шская наб. д. 4/5
Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4
Г. Огар
