Способ получения вискозы

 

(72) Авторы изобретения .

Г. К. Кудряшов, В. И. Журавлева, Т. Б. . и Э. П. Честнова (Tl) заявители (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИСКОЗЫ

Изобретение относится к получению продукции химическрй технологии, в част ности к получению вискозы.

Известен способ получения вискозы, в

5 котором растворение ведут щелочью при добавлении небольшого количества цинкйта натрия. целлюлозу после мерсеризацйн и ксантогенирования растворяют в щелочи в присутствии небольшого количества 1О пииката натрия 1 .

Известен способ получения вискозы, включаюший мерсеризацию целлюлозы,ксантогенированне щелочной целлюлозы и ts растворение ксантогената целлюлозы s водном растворе едкого натрия в присущ ствии добавки мочевины s количестве 1

10% от веса oL -целлюлозы. Растворение проводят в растворительной щелочи кон«енЮ тра«ней 5-6%, а при ксантогенироваиии расходуют не менее 30% сероуглерода для получения, хорошо фильтруемых растворов (2 ) .

Gemü изобретения - снижение расхода серор парада и улучшение фильтруемости вискозы.

Поставленная цель достигается тем, что s способе получениия вискозы, вклю чающем мерсеризацию целлюлозы, ксанто генироваине щелочной целлюлозы. и расе» ворение ксантогената целлюлозы в водном. растворе едкого натрия в присутствии мо чевины, растворение проводят в 1,0»

12%-ном растворе едкого натра, содержащем 1-3% мочевины.

Про«есс набухания и растворения ксаитогеиата в системе шелочь (10-12%). и мочевина (1-3%) происходит намного полнее,, при концентрации щелочи 10-12%.

Таким образом, смесь щелочи и мочевины в указанных концентрациях позволяет пе реводнть в раствор ксантогенаты с пойи жанной степенью этерификации. Элементы мокрого ксантогенирования используются в предлагаемом способе вискозообразования, а именно перед ксантогенированием за счет некоторой части растворительной me лочи дос тягается дополнительное набухание волокон алкалицеллюлозы, что способствует более равномерному проникновению . s них сероуглерода и более легкому их дальнейшему набуханию и растворению в щелочи.

Если в эту первую добавку растворительной щелочи ввести мочевину, то набухание алкалицеллюлоэы становится настолько значительным, что переводит ее 10 в состояние, близкое к студнеобразному.

Это приводит к слипанию алкалицеллюлозы, к затруднениям проникновения серо« углерода и растворителя в эти слипшиеся участки. В получившемся вискозном раст- lS воре остается много свободного сероуглерода, не вступившего в реакшпо этерифи«ации, и вместе с тем этот вискозный раствор фильтруется с трудом из-эа значительного количества целлюлоэных полу- 20

E растворившихся волокон.

Пример 1. Щелочная целлюлоза состава, %: альфа-целлюлоза 30 + 1; едкий натр 16 + 0,5, полученная из целлюлозы 0dde4okn", в количестве 2550- И

2600 кг загружается в ксантогенатор, Для улучшения последующей диффузии сэроуглерода проводят ограниченное набухание алкали-целлюлозы за счет дозировки 900 - 1200 кг растворительной ше- Эй лочи с концентрацией 5,0 i 0,1%. Для ксантогенирования используется 285+ 295кг сероуглерода в зависимости от массы альфа-целлюлозы в партии.

Ксантогенирование проводится в течение 70 - 80 мин, после. чего производится дозировка щелочи с прежней концентрациейй (5 «+ О, 1%) . Постоянно работающая мешалка обеспечивает перемешивание как сыпучей массы алкалицеллюпозы, о так и высоковяэкой массы следующего состава, %:

Альфа-целлюлоза 16,4-- 16,8

Едкий натр 10,6 - 11,0

С ероуг перод 5,5 - 5,8 которая получается после последней добавки щелочи и которая носит название полувискоза . Затем вводят мочевину таким образом, что расворение проводят в 20%-ном растворе щелочи, содержащем

1% мочевины. Партии вискозы с мочевиной оказываются все фильтруемыми. Проявление максимальной силы растворителя позволяет сократить расход сероуглерода на «сантогенирование, так как хороший

И растворитель дает всЬможность перевести в раствор ксантогенат с меньшей степеньв замещения. Затем уже с помощью

3 98132 1 4 воды происходит доведение концентрации вискозы до тех пораметров, которые пре-.. дусматриваются с технологическим регламентом.

Вязкость вискозы после растворителя позволяет осуществить и фильтрацию вис козы, и в последующем формование из нее конечных гидратцеллюлоэных продуктов.

В таблице приведен состав полупродуктов при вискозообразовании и вискозы после растворителя и ее качество без мочевины и с мочевиной.

Пример 2. Щелочную целлюлозу (таблица, п. 1), получаемую иэ целлюлозы

Ф //

Кдо <, загружают в ксантогенатор. Для облегчения последующей диффузии сероуглерода в отдельные волоконца алкалицеллюлозы проводят дополнительно их набухание в ограниченном количестве щелочи с концентрацией 5,0% (таблица, и. 2). Ксантогенирование проводят при пониженном расходе сероуглерода. Ксантогенат с меньшей степенью ксантогенирования в случае малого расхода сероуглерода (220 кг/

/партия) способен перейти в раствор лишь при применении сильного растворителя, каким является раствор щелочи с мочевиной (таблица, п. 3).

Полувискоза (таблица, и. 4), характеризующаяся высокой вязкостью, способна перемешиваться лишь такой мощной мешалкой, которая находится в ксантогенаторе. Для передачи в растворитель полувискоэу разбавляют половинным от ее массы количеством воды и передают в растворитель. Остальное количество воды после мойки ксантогенатора,тоже переr дается в растворитель, где и происходит гомогениэация раствора с получением вискозы такой вязкости, которая удовлетворяет ее пальнейший переработке (таблица, и, 5) .

В данном примере процесс растворения полувискозы осуществляется при концентрации щелочи около 12% и концентрации мочевины около 3%.

Это один из оптимальных вариантов растворения ксантогената с применением мочевины, так как в конечном итоге позволяет получить фильтруемые вискозы, при уменьшенном на 20% расходе сероуглерода. При переработке вискозных растворов с уменьшенным благодаря мочевине расходом сероуглерода получается продукция, удовлетворяющая требования

Государственного стандарта. Таким образом, изобретение позволяет улучшить фильтруемость вискозы при снижении расхода с ероуглерода.

981321

Показатели

Продукт без мочевины с мочевиной

1 Шелочная целлюлоза, %: !

31+1

17+05 альфа целлюлоза едкий натр

17 + О 5

2 Растворительная щелочь до ксантогенирования - едкий натр,-% 5,9 + О, 1

5,9+0,1

3 Растворительная щелочь после ксан тогенирования, % едкий натр мочевина

5,9 «+ 0,1

5,9+ 0,1 1,85 + 0,1

17,1 + 02

11,75 + О, 1 5

5,9+ 0,1

О

17,1 «+ 0,2

11,75 + О, 15

475 + 0,1

2,9+ О;1

17,0 + 0,6

6,0+ 0,l

8,9 + 0,15

3,5 + 005

О.

О

17 - 19

35 - 45

80 - 150

290 - 410 проводят в 10-12%-ном растворе едкого натра, содержащем 1-3% мочевины.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Роговин 3. А. Основы химии и тех нологии химических волокон. М., Химия", 1974, с. 204.

2. Авторское свидетельство СССР

М 825696, кл. 3) 01 % 2/08, 10.04.79 (прототип).

Способ получения вискозы, включающий мерсеризацню целлюлозы, ксантогенирование щелочной целлюлозы и растворение ксантогената целлюлозы в водном растворе едкого натра в присутствии мочевины, отличающийся тем, что, с целью снижения расхода сегоуглерода и улуч щения фильтруемости вискозы, растворение

Составитель Т. Мартинская

Редактор Т. Парфенова Техред 3. Палий Корректор Г ° Рещетн"=

Заказ 9625/35 . Тираж 514 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., д. 4/5.

Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

4 Полувискоза, % альфа-целлюлоза едкий натр сероуглерод мочевина

% от альфа-целлюлозы

5 Вискоза после растворителя: едкий натр, % альфа-целлюлоза, % сероуглерод, % мочевина,. %

% от альфа-целлюлозы зрелость по МАСС, мл вязкость, с

1 фильтруемость мл/5мин замедляемость фильтрации, К формула изобретения

60+0,1

89 + 0,15

2,35. +. 0,05

145 g 005

17,0 + 0,6

13 - 14

35 - 45

70 - 130

350 - 470