Способ определения арсенатов щелочных металлов

 

Д .И. Джапаридзе,. P.Â. Сирадзе, Т.P. Чею йдзе- . и Г.И. Джохадзе

1 ф, Тбилисский ордена Трудового Красного намени государственный университет (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) спосоБ опгеделения АрсЕНАТОВ целочних

ИЕТАЛЛОВ

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам

:полярографического определения,и может быть использовано для анализа арсенатов.

Известен способ косвенного полярографического определения мышьяка с применением экстракции, заключающийся в том, что анализируемый раствор, содержащий А9 (+5), подкисляют серной кислотой, прибавляют раствор молибда. та аммония и образовавшийся арсеномолибдат экстрагируют изобутанолом.

Полученный экстракт промывают серной кислотой, прибавляют воду и полярографируют при +0,2 В (кинетическая волна молибдена) fl j, Недостатком этого способа является низкая точность, присущая всем косвенным методам, отсутствие селективного определения дигидро- и гид- роарсенатов и трудоемкость.

Наиболее близким к предлагаемому является способ косвенного полярогра2 фического определения арсенатов, за" ключающийся в том, что раствор, содержащий арсенат, промывают смесью

Н-бутанола и СНСР добавляют в из3 бытке раствор молибдата аммония, 5 ацетон и полученный арсеномолибдат экстрагируют смесью H-бутанола, СНСВ и ацетона, экстракт промывают смесью, состоящей из H-бутанола, ацетона и азотной кислоты, затем реэкстрагируют молибден при помощи NaOH и поля" графируют раствор в диапазоне 0,0 l,0 В. В качестве фона используют раствор 4И НИО + 4И NH N03 f23.

Этот способ характеризуется тру<5 доемкостью и является косвенным и недостаточно точным .

Цель изобретения - повышение точности и упрощение анализа.

Поставленная, цель достигается тем, что согласно способу полярографического определения арсенатов щелочных металлов на ртутном электроде определение проводят на фоне водного раст3 9894" вора иодида тетрабутиламмония в диапазоне концентраций 0,10-0,30 И при значениях потенциалов от - 1,6 до

-2,8 В относительно насыщенного каломельного электрода.

Установлено, что арсенаты щелоч5 ных металлов в указанных условиях полярографически активны.

Полярограммы снимаются на полярографе СН-105, который позволяет проводить измерения по трехэлектродной схеме и получать неискаженные по наклону поляризационные кривые в раз бавленных растворах. Характеристика капилляра: период капания t = 0,5 с;

m = 0,68 мг/с при высоте ртутного столба 60 см.

На полярогрвмме арсенатов лития имеются три волны с потенциалами полуволны соответственно -1,86; -2,23 и -2,52 В. Первая волна соответствует разряду аниона Н ЛзО, вторая — разряду катиона h+, а третья - разряду аниона НЛзО, . Предельные токи этих волн пропорциональны концентрации

25 арсенатов, поэтому их можно использовать для определения. Для определения дигидроарсената лития используют первую (-1,86 В) и вторую (-2,23 В) волну, а для определения гидроарсената лития — волну при -2,52 В..

Зо

На полярограмме других гидроарсенатов щелочных металлов имеются две волны, соответственно для дигидроарсената цезия при - 1,93 и -2;36 В, для дигидроарсената рубидия при -1,96 >s и 2,42 В, для дигидроарсената калия при -2,01 и 2,47 В, для дигидроарсената натрия при -2,03 и -2,48 В. Предельные токи этих волн тоже пропорциональны концентрации и их можно исполь- 0 зовать для количественного определения соответствующих арсенатов. На полярограмме гидроарсената натрия наблюдается две волны при -2,08 и

-2,55 В, из которых для количественного определения лучше использовать вторую волну.

Пример 1. Определение дигидроарсената натрия.

В полярографическую ячейку заливают 10-20 мл 0,1 И водного раствора йодида тетрабутиламмония, вносят навеску раствора дигидроарсена :,атрия и после продувки гелием для удаления кислорода в течение 10-20 мин ss снимают полярограмму в интервале потенциалов от -1г6 до -2,7 В. Замеряют величину .предельного тока вто3 ъ 4 рой волны при потенциале ".2,48 В и с помощью предварительно построенного калибровочного графика или методом добавок рассчитывают содержание дигидроарсената натрия.

Пример 2. Определение гидроарсената натрия..

В полярографическую ячейку заливают 10-20 мл 0,1 И водного раствора иодида тетрабутиламмония, вносят навеску раствора гидроарсената натрия (либо технического продукта) и после продувки гелием для удаления кислорода в течение 10"20 мин снимают полярограмму в интервале потенциалов от -1,7 до -2,8 В. Замеряют величину предельного тока второй вс>лны при потенциале -2,55 В и с помощью предварительно построенного калибровочного графика или методом добавок рассчитывают содержание гидроарсената натрия.

Пример 3. Определение дигидроарсената и гидроарсената лития.

В полярографическую ячейку заливают 10-20 мл 0,1 И водного раствора иодида тетрабутиламмония, вносят навеску раствора дигидроарсената (или гидроарсената) лития и после продувки гелием в течение 10-20 мин снимают полярограмму в интервале потенциалов от -1,6 до 2,7 В. Для количественного определения дигидроарсената лития используют волну при потенциале — 1,86 В, а для определения гидроарсената лития — волну при

-2.52 В.

ll р и м е р 4. Определение дигидроарсената калия и цезия.

В полярографическую ячейку заливают 10-20 мл 0,1 И водного раствора

1 иодида тетрабутиламмония, вносят навеску раствора (либо технического продукта) дигидроарсената калия или цезия, продувают гелий в течение

10-20 мин и снимают полярограмму в интервале потенциалов от -1,6 до

-2,7 В. Для количественного определения указанных арсенатов используют вторую волну, которая имеет значение потенциала полуволны е случае дигидроарсената калия при -2,47 В, а для . дигидроарсената цезия — при -.2,36 В, Таким образом установлено, что предлагаемым способом определения арсенатов щелочных металлов упрощается выполнение анализа и повышается в 2-3 раза точность определения.

989443

5 формула изобретения

Составитель И. Рогаль

Редактор Т. Веселова Техред O.Неце

Корректор Q. Билак

Тираж 871 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, И-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 11116/63 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Способ определения арсенатов ще-. лочных металлов с ртутным электродом, о т л и ч,а ю шийся тем, что, с целью повышения точности и упрощения анализа, определение проводят на фоне водного раствора иодида тетра= бутиламмония в диапазоне концентра-ций 0,10-0,30 M при значениях потен- 11 циалов от - 1,6 до -2,8 В относительно насыщенного каломельного электрода.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Хироси Асаока. Косвенное полярографическое определение мышьяка с применением экстракции. -.Ьунеэки

Кагаку, 1968, т, 17, 11 6, с. 736. 2. Duca AI, йоге!.Gh, Сагаа1ао И.

Determinarec indirect а cantit3tl.lor

submiегоgrame de foefat si arseniat, alaturi de sillcat, prln metoda polarografica. ". "Bull. lust,.politehn.

Dasi« 1969, т. 15, 11 1-2, с.г/У -29.