Способ получения сульгина

 

Л 1042З2

Класс 30h, 6

СССР г —. °К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

О. П. Ваничкина и М, С. Рабинович

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬГИНА

Заявлено 18 октября 1955 г. за ¹ 2308/45324! в Министерство здравоохранения СССР

Известен способ получения сульгина сплавлением сульфаниламида с солями гуанидина в присутствии щелочей, а также конденсацией замешенного в п-положении сульфанилхлорида с солями гуанидина в среде растворителей. В обоих случаях применяется взрывоопасная азотнокислая соль гуанидина.

Предлагается способ получения сульгина из более доступного и дешевого сырья, безопасного в работе.

Особенность способа заключается в том, что применяют соли гуанилмочевины, сплавлением которых с сульфаниламидом или конденсацией с п-фепилуретилансульфохлоридом с последующим гидролизом, получают сульгин.

Пример 1. 70 частей сульфаниламида, 65 частей сульфата гуанида мочевины, 42 части соды и

8 частей воды тщательно смешивают и затем сплавляют при температуре 160 †1 . При перекристаллизации полученного сплава из воды получают сульгин.

Пример 2. К охлажденной смеси 40 частей сульфата гуанилмочевины, 45 частей 43% -ного раствора едкого патра и 100 частей ацетона постепенно при температуре

5 — 12 прибавляют 50 частей п-фенилуретилапсульфохлорида. Через

1,5 — 2 часа выделенное производное сульфапилгуанилмочевины гидролизуют многочасовым пагр "ванием с водой.

Предмет изобретения

Способ получения сульгина путем сплавления солей с сульфаниламидом или конденсацией с л-фенилуретилансульфохлоридом, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью создания более безопасных условий синтеза и с целью использования более доступного и дешевого исходного вещества, в качестве солей применяют соли гуанилмочевины.

Способ получения сульгина 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способу получения соединения (III) путем взаимодействия соединения (I) с соединением (II) в толуоле в присутствии дополнительного компонента, такого как вода или спирт

Изобретение относится к биоорганической химии, конкретно к усовершенствованному способу получения аргинильных производных аминонафталинсульфамидов общей формулы где при R1=Н; R2=CH3, C2H5, C3H7, i=С3Н7, С4Н9, i-С4Н9, С5Н11, или при R1= R2=СН3, С2Н5, или NR1R2= -NO -N,-N, которые применяются в биотехнологии в качестве хромо- и флюорогенных субстратов при определении ферментативной активности протеаз и анализа сложных их смесей, а также могут быть использованы для синтеза других производных на их основе, применяемых для таких же целей [1] Наиболее близким является способ получения 5-аргиниламинонафталин-1-пентаметиленсульфамида, исходя из N-карбобензоксиаргинина гидрохлорида, который перемешивают с N-гидроксибензотриазолом (ОВГ) в диметилформамиде (ДМF) и конденсируют с 5-аминонафталин-1-пентаметиленсульфамида бромгидратом в присутствии дициклогексилкарбодиимида и триэтиламина, образовавшуюся НВr соль N-защищенного аргинил-АНСА разлагают и защитную карбобензоксигруппу снимают бромистым водородом в ледяной уксусной кислоте, образовавшуюся при этом НВr соль аргинил-АНСА очищают, разлагают и выделяют продукт в виде свободного основания с выходом 40% [2] Недостатком способа является низкий выход целевого продукта, а также многостадийность, использование сильного аллергена дициклогексилкарбодиимида и непроизводимого в нашей промышленности бромистого водорода в ледяной уксусной кислоте, образование побочного продукта бромистого бензила, который является трудноутилизируемым лакриматором (НВr/СН3СООН сильная кислота, разрушает аминонафталинсульфамиды)

 // 436490

Изобретение относится к способу измерения каталитической активности нейротрипсина, отличающемуся тем, что нейротрипсин, его вариант или фрагмент, включающий домен протеазы нейротрипсина, и белок либо пептид, включающий агрин, его вариант или фрагмент, включающий - или -сайт расщепления агрина, совместно инкубируют в водном буферном растворе, и количественно измеряют расщепление агрина

 // 189424
Наверх