Способ получения 6-алкокси-8-хлор-3,7-диметил- 2-оксо-2,3- дигидропурина
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских, Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 19.1.1970 (¹ 1398237/1602465/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 16.Х.1972. Бюллетень № 31
Дата опубликования описания 20.XI.1972 комитет по делам изооретеиий и открытий лри Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
Л. А. Гуторов и Е. С. Головчинская
Всесоюзный научно-исследовательский химико-фармацевтический институт им. Серго Орджоникидзе
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 6-АЛКОКСИ-8-ХЛОР-3,7-ДИМЕТИЛ2-ОКСО-2,3-ДИ ГИДРО ПУРИ НА
Предмет изобретения
Изобретение касается способа получения
6- алкокси - 8 - хлор - 3,7 - диметил-2-оксо-2,3дигидропурина, являющегося полупродуктом в синтезе биологически активных веществ.
Известен способ получения 6-алкокси-8хлор-3,7-диметил - 2 — оксо - 2,3- дигидропурина, заключающийся в том, что 6-алкокситеобромин подвергают взаимодействию с сульфурилхлоридом с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Выход около 20%, считая на теобромин.
С целью повышения выхода целевого продукта, предлагается способ получения
6-алкокси - 8 - хлор - 3,7 - диметил-2-оксо-2,3дигидропурина, заключающийся в том, что
2,6,8 - трихлор - 3,7 - диметилдигидропуринийдихлорфосфат, т. е. соединение, в котором уже имеется атом хлора у С8, подвергают взаимодействию со спиртом с последующей обработкой реакционной массы водой при рН, близком к нейтральному. Целевой продукт выделяют известными приемами.
Пример. б-Этокси - 8 - хлор-3,7-диметил2-оксо-2,3-дигидропурин.
К раствору 28,3 — 29 г хлора в 400 мл хлорокиси фосфора добавляют 71 г сухого теобромина. По окончании экзотермической фазы реакции массу нагревают 3 — 4 час при
60 — 80 С и затем кипятят до образования раствора, Избыток хлорокиси фосфора отгоHHIoT, к остатку при охлаждешш льдом приливают 800 мл охлажденного (О С) абсолютного этилового спирта и перемешивают до образования раствора. Раствор выдерживают
5 в холодильнике 24 — 48 час, отделяют 72 — 73г хлоргидрата 2,6,8-трихлор — б-этокси-3,7-диметил-3,6-дигидропурина, т. пл. 201 — 204 С (с разл.) .
Найдено, %: С 32,80; Н 3,75; Cl 43,01;
10 N 16,87.
С Н С1 М40 НС1.
Вычислено, %: С 32,34; Н 3,59; Сl 42,51;
N 16,77.
Его вносят в раствор 58 г бикарбоната нат15 рия в 800 мл воды и перемешивают до прекращения выделения углекислого газа. Осадок отделяют, еще некоторое количество целевого продукта извлекают хлороформом из фильтрата. После кристаллизации из абсо2о лютного спирта получают 44 — 47 г (46 — 50%) целевого продукта с т. пл. 237 — 238 С (по литературным данным, т. пл. 232 — 324 С; проба, смешанная с образцом, полученным по этому методу, плавится при 236 — 237 С).
Способ получения б-алкокси-8-хлор-3,7 - ди30 метил-2-оксо - 2,3 - дигидропурина, отличаю355168
Составитель Л. Пеняева
Техред Л. Богданова
Корректоры: В. Петрова и Е. Давыдкина
Редактор Л. Ушакова
Заказ 3765/1О Изд. № 1571 Тираж 406 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, SK-35, Раушская наб., д, 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 икайся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, 2,6,8-трихлор-3,7 — диметилдигидропуриний-дихлорфосфат обрабаты4 вают спиртом и затем водой при рН 5 — 7 с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
