Способ получения 2-этилгексанола

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ЭТИЛГЕКСАНОЛА гидрированием 2-этилгексеналя при 140-200 С и давлении 0,05 3 атм в присутствии медьсодержащего катализатора состава, мас.«: окиси меди , окиси хрома и связующей добавки 1-5 с пбследующей гидроочисткой полученного 2-этилгексанола-сырца при 100-180 С давлении 10-100 атм в присутствии никель-хромового катализатора, о т личающийся тем, что, с целью увеличения прюизводительности и срока службы медьсодержащего катализатора , гидрирование 2-этилгексеналя ведут до конверсии 79-95 с последующим ректификационным выделением непрореагировавшего 2-этилгексеналя и возвратом его в начало процесса .

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

ФИМИАМ

РЕСПУБЛИК

y g С 07 С 31/125

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

Il0 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Ю

СР

Ю

СГ1

К),(21) 3001027/23-04 (22) 05. 11. 80 (46) 07.04.83. Бюл. и 13 (72) Г. С. Гуревич, А. Л. Шапиро и P.À. Шмелев (53) 547.266.07(088.8) (56) 1. Патент ФРГ У 1949296, кл. 12 О 5/02, опублик. 1972.

2. Авторское свидетельство СССР

11 692824, кл. С 07 С 29/14, 1976 (прототип). (54) (57) спосоБ польчкния 2-этилГЕКСАНОЛА гидрированием 2-этилгексеналя при 140-200 С и давлении 0,053 атм в присутствии медьсодержащего

„„Я0„„1010052 А катализатора состава, мас.3: окиси меди 75-92, окиси хрома 7-22 и связующей добавки 1-5 с последующей гидроочисткой полученного 2-этилгексанола-сырца при 100-180 С давлении 10-100 атм в присутствии никель-хромового катализатора, о тл и чающий с я тем, что, с целью увеличения проивводительности и срока службы медьсодержащего катализатора, гидрирование 2-этилгексеналя ведут до конверсии 79-953 с последующим ректификационным выделением непрореагировавщего 2-этилгексе. наля и возвратом его в начало процесса.

1 10

Изобретение относится к усовершенствованию способа получения

2-этилгексанола, который используют в качестве пластификаторов в производстве полимеров.

Известен способ получения 2-этилгексанола, включающий две последовательные стадии гидрирования 2-этилгексеналя. На первой стадии 2-этилгексеналь гидрируют в паровой фазе при 160-180 С и давлении 0,20,3 атм в присутствии катализатора меди на кизельгуре. Из полученного гидрогенизата с помощью ректификации выделяют 2-этилгексанол, который для повышения качества продукта подвергают дополнительной гидроочистке в жидкой фазе при 150 и давлении

25 атм на катализаторе-никеле на кизельгуре. Выход товарного 2-этилгексанола на исходное сырье с приме" сями 0,1-0,2i непредельных соединений не превышает 80-84ь $1).

Однако данный способ характеризуется недостаточно высоким выходом целевого продукта.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предложенному является способ получения 2-этилгексанола путем гидрирования 2-этилгексеналя при 140о

200 С и давлении 0,05-3 атм. На катализаторе состава, вес. >: окись меди

75-92; окись хрома 7-32; связующая добавка 1-5 с гидроочисткой при 100180 С и давлении 10-1000 атм на никельхромовом катализаторе стандартноТо состава при 100-180 С и давлении водорода 10-100 атм.

Конверсия на стадии гидрирования

99, выход целевого продукта составляет до 98 вес.х, содержание непредельных примесей в товарном продукте не превышает 0,05 мас.4 P2).

Известный способ характеризуется. относительно невысокой производительностью меднохромового катализатора парофазного гидрирования 2-этилгексеналя (до 640 г/л ч), причем объемная скорость подачи непредельного альдегида на катализатор в расчете на жидкий 2-этилгексеналь не превышает 0,50,6 ч "; относительно невысоким сроком службы катализатора, составляющим

3500-4000 ч, что снижает экономические показатели процесса главным образом за счет потери эксплуатационного времени на перегрузку реакторов (8-!0 дней); недостаточно высоким ка-, 10052 2 чес TBOM получаемого товарного 2-этилгексанола за счет повышенного содержания примесей непредельных соединений (0,02-0,05 мас.4). Согласно ТУ

6-05-961-73 содержание непредельных примесей должно быть менее 0,02 мас.В.

Целью изобретения является увеличение производитепьности катализатора и срока его службы.

Поставленная цель достигается.тем, что согласно способу получения 2-этилгексанола гидрированием 2-этилгексена5

1О ла при 140-200 С и давлении 0,053,0 атм в присутствии медьсодержащего катализатора состава, мас.3: окиси меди 75 92; окиси хрома 7-22 и связующей добавки 1-5 с последующей гидроочисткой полученного 2 этилгексанола сырца при 100-180"С и давлении 1О100 атм в присутсеии никель-хромового катализатора, при этом гидрирование ведут до конверсии 75-951 с последую15

25 зо до 1-2 ч ), увеличите срок службы катализатора до 6000-8000 ч вместо

4000 ч.

Пример 1. Полученный конденсацией H -масляного альдегида

2-этилгексеналь гидрируют в паровой

35 фазе в присутствии медного катализатора (Cu0 92 мас.>, Cr 0g 7 мас.4, графит 1 мас.4) при 160, давлении

"0 0,22 атм и молярном соотношении водород-альдегид .10 молей/моль с объем. ной скоростью подачи 2-этилгексеналя

1,05 ч" (рассчитано по альдегиду в жидком состоянии) ° Конверсия 2-этилгексеналя в 2-этилгексанол составляет 924.

Полученный гидрогенизат разделяют с помощью ректификации. Выделенный непрореагировавший 2-этилгексеналь возвращают на повторное гидрирование, Фракцию 2-этилгексанола дополнительно гидрируют на никельхромовом катализаторе при 120, давлении 20 атм с объемной скоростью подачи жидкого продукта 1,2 ч " .

Полученный 2-этилгексанол характеризуется содержанием,мас.ь :

55 щим ректификационным выделением непрореагировавшего 2-этилгексеналя и возвратом его в начало процесса.

Этот способ позволяет увеличить производительность медьсодержащего катализатора до 1200 г/л ч, повысив объемную скорость процесса в 2-3 раза (объемная скорость подачи жидкого

2-этилгексеналя может быть увеличена

1010052

О, 012

Составитель Л. Горбачева

Редактор А. Гулько Техред Т.Фанта Корректор Е. РошкоТираж 416 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, И-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 2398/9

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Основного вещества 99,8

Непредельных соединений

Карбонильных соединений 0,01 5

При непрерывном осуществлении процесса достигается стабильная работа катализатора в течение,6200 ч. Выход

2-этилгексанола в расчете на прореагировавший 2-этилгексеналь состав- 10 ляет 96+0,53. Производительность катализатора составляет 750 л/ч.

Пример 2. 2-Этилгексеналь, полученный конденсацией Н -масляного альдегида, .смешивают с непрореагиро- 15 вавшим альдегидом, выделенным из продукта парофазного гидрирования 2-этилгексеналя на медном катализаторе, и гидрируют в паровой фазе на медном катализаторе (Cu0 88 мас.4, Сг О 2о

9 мас.4, графита 3 мас.3) при 130 давлении 0,4 атм с объемной скоростью подачи сырья 2,0 ч и молярном соотношении водород-альдегид 25 мо- . лей/моль. 25

Конверсия альдегида составляет 753.

Полученный гидрогенизат разделяют с помощью ректификации ° Выделенный непрореагированный альдегид С воз0 вращают на смешение с исходным сырьем зо для гидрирования.

Фракцию 2-этилгексанола дополнительно гидрируют на никельхромовом катализаторе при 160, давлении

25 атм с объемной скоростью подачи сырья 1,4 ч ".

Полученный товарный спирт характеризуется содержанием, мас.3:

Основного вещества 99,8

Непредельных соединений 0,009

Карбонильных соединений О, 011

При непрерывном осуществлении процесса достигается стабильная рабо-. та катализатора в течение 7800 ч.

Суммарный выход целевого продукта в расчете на прореагировавший 2-этиль гексеналь составляет 95,7+0,43.Производительность катализатора составляет 1200 2-этилгексанола на л в час.

П о и м е р 3. Процесс ведут аналогично примеру 2, но в присутствии медного катализатора состава, мас.3:

СиО 75; Cr Оз 20; АР Оэ 5 Гидрирование осуществляют при 170, давлении 0,23 атм с объемной скоростью

- I подачи сырья 1,6 ч . Конверсия альдегида составляет 95/, После разделения с помощью ректификации полученного гидрогенизата непрореагировавший альдегид Св возвращают на смешение с исходным сырьем, а фракцию 2-этилгексанола дополнительно "гидрируют на никельхромовом о катализаторе в жидкой фазе при 150 давлении 25 атм, с объемной скоростью подачи сырья 1,0 ч . Произво1 дительность катализатора составляет 1200 г/л ч.

Полученный товарный 2-этилгексанол характеризуется содержанием, мас.l:

Основного вещества 99,7

Непредельных соединений 0,018

Карбонильных соединений 0,009