Способ определения ангидридов карбоновых кислот
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АНГИДРИДОВ КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ путем титрования анализируемой пробы в среде растворителя основным титрантсм, отличающийся тем, что, с целью повьзшения точности, используют в качестве растворителя смесь ,метилэтилкетона и диметилформамида в объемном соотношении
COIO3 СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (19) (И) 3(Я) 0 01 N 31/
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ (.ВИДЕТЕЛЬСТВЪ/ 1 (21 ) 3404548/23-04 .(22) 03.03.82 (46) 07.10.83. Бюл. М 37 (72) К.E. Батлаев, К.Н. Ыулунова, A.A. Изынеев, Д.М. Могнонов и Б.Б. Танганов (71) Институт естественных наук
Бурятского филиала Сибирского отделения AH СССР и Восточно-Сибирский технологический институт (53) 543.24.087(088.8) (56) 1. АВТорсКое свидетельство СССР
Р 406160, кл. G 01 N 31/16, 1973.
2.. Авторское свидетельство СССР
9 759956, кл. G 01 ."(31/16, 1980 (прототип). (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АНГИДРИДОВ КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ путем титрования анализируемой пробы в среде растворителя основным титрантом, о т л и ч а ю (и и и с я тем, что, с целью повышения точности, используют в качестве растворителя смесь ,метилэтилкетона и диметилформамида в объемном соотношении (4,5-6,0):
:(1,5-3,0) и в качестве титранта— раствор гидроокиси тетрабутиламмония в диметилформамиде.
1046677
Изобретение относится к аналитической химии неводных растворов, а именно к способам количественного
Одределения ангидридов некоторых полифункциональных карбоновых кислот, и может быть использовано для лабораторных аналитических исследований, а также для контроля промышленного производства ангидридов карбоновых кислот.
Известен способ количественного 10 определения галоидангидридов карбоновых кислот, заключающийся в том, что к навеске галоидангидрида добавляют натриевую соль уксусной, бензойной или 3,5-динитробензойной 15 кислоты, и диметилформамид. Этот раствор нагревают на водной бане и после охлаждения прибавляют воду,, 1%-ный спиртовый раствор бромфеноло-" го синего, нейтрализуют 20%-ной азот- О ной кислотой до желтого окрашивания затем прикалывают спиртовый раствор дифенилкарбозона и оттитровывают ион галоида сантинормальным раствором азотнокислой ртути до фиолетово-розового цвета 1).
Недостатком способа является его сложность.
Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемым результатам является способ
ЗО определения ангидридов карбоновых кислот путем титрования анализируемого вещества в среде смеси этилово го спирта, бензола и воды, взятых в объемном соотношении (0,40-0,57):
:(0,31-0,58 ):(0,02-0,12) раствором едкого натра в этиловом спирте 2 .
Недостатком способа является его длительность и относительно невысокая точность (1%). 40
Цель изобретения — повышение точности способа.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения ангидридов карбоновых кислот путем 45 .титрования анализируемого вещества в среде растворителя основным титрантом, в качестве растворителя используют смесь метилэтилкетона и диметилформамида в объемном соотношенин 4,5-6,0 :(1 5-3,0) и в качестве титраита — раствор гидроокси тет" рабутиламмония в диметилформамиде.
Пример 1. В стаканчик термостатируемой ячейки емкостью 100 мл помещают навеску малеинового ангидрида, равную 0,01120 г, растворяют н 20 мл смешанного растворителя
МЭК:ДМФА, взятых в объемном соотношении 4,51:1,5 и титруют в течение
1,0-1,5 мин при тщательном перемешивании на магнитной мешалке при
25+0,1 С.
Титрантом служит 0,05 н. раствор ГОТБА в ДМФА.
Титрование осуществляют с помощью лабораторного потенциометра ЛМП-60М со стеклянно-хлорсеребряной системой электродов, термостатируемой ячейки, бюретки капиллярной с постоянным расходом титранта, электронного самописца ЭПП-09М3. На кривой титрования, записанной самописцем, графически определяют точку эквивалентности.
Результаты количественного определения приведены в таблице. Относи« тельная ошибка определения не превышает — 0,83%.
П р и гл е р 2. Определение проводят аналогично примеру 1, только .для анализа берут навеску фталевого ангидрида, равную 0,01520 г, растворяют в 20 мл смешанного растворителя МЭК:ДМФА, взятых в объемном соотношении 5,0:2,0. Титрантом служит
0,1 н. раствор ГОТБА в ДМФА.
Результаты количественного определения приведены в таблице. Относительная ошибка определения не превышает — 0,73%.
Пример 3. Определение проводят аналогично примеру 1, с той лишь разницей, что в качестве объекта анализа используют 1, 4, 5, 8 нафталевый ангидрид, равный 0,02
750 г, растворяют в 20 мл смешанногэ растворителя МЭК: ДМФА, взятых в объемном соотношении 6,0:3,0. Титрант — 0,1 н. раствор ГОТБА в ДМФА.
Результаты количественного определения приведены в таблице.
1046677
Д сЮ
5н с х х ие ох х H но о с3 с-4
СО С0 с с о о
l 3
Ch 4Ч
CO с о о
1 I
3Ч
CO с
Ю
% 3 %4
Ch Ch с с о о
l ф 3
3 С с с о о
1 1
\О LA
3 с с
О о
l 1
O с м
Ю с
Ф о
\ о х
Ф
Ц
CC Гч
3С
33I х
A 4 3
Ф
333 х х
И 3О ох х 8 но о
00 3
CO CO с с о о
1 1 а-4 М ф Ф с с о о
1 1
Ch к-4
СО 01 с с
О О
Ю
ОЪ с о
СЪ СЧ
3С3 Сс с с о о
I 1
СЪ О
3с l с с о .о
I 1
Ю с
СЧ
Ю с
3А с о
Ц
Я 14 х
30 х dp
Д
Ц
Ф 33I
Н ЪС
Х 3О и х од хо
1- о
1
1 I
1
1
1 м сЧ
С0 CO с с о о
I I
М 3Ч
Ф ф с с о о
I I
СЪ
С0 с
Ю
Со
431 CO с с о о
1 1
3А с
° 4
3А с сУ о х
Ф
Ц
Ф I4
331 х
О 3 о
%4 %4 г4 г1
Т3 %4 о о с с о о
Ф 4
Со
СЧ 3Ч
Р7 м
° 4 о о с с о о
t3I
Э 14
I33
Ю
СЧ
%-4 т 3 о с
С3 о
3п 4
Ю с
O о
° Ф м
%-4
Ю с
Э Ц
1. о х х
3 СЦ
Й Р3
A
14 Я
К х, I
Ф н о о
v о
Е
Е
Э
Д о х
О
Ц
Ж
33Ъ
Е н а о н о
Ф а
I3
33!
Э и
Ф Ch г4 ф Ф
О О 4 О Ю а-4 "4 т-4 г 4 ф-4 ч-4 ч-4 а-4
Н 3 4 4 о о о о ю с с с с
О О О О О
О 0Ъ СЧ
СО Сс С0 с с о о о
I 1 I
Ch I О + С0
О О 4 4 О г4 г4 а.4 т4 с<
%4 %4 %-4 %4 %"4
О О О О О с \ с с с
О О О О О
lO CO о о O
%4 %4 г4
Т4 %"4 н -3 а.4 % 4 о о О с с с о о Ю
Ch CO 3
C0 CO ф с с с
О О О
I (1
Ch СО т4 N С"Ъ ф С0 CO (с3 СЧ СЧ N N м м м м м
% TE %4 % 3
О О О О О с с с I с
О О О О О. а"4 ф (Ч М Ch
C0 l Ф Ф
СЧ СЧ СЧ (Ч 3Ч м м м м м
4 4 4 4
O O O Ю О с с с с с
О О О Ю О
Ch сЧ ОЪ
С0 0Ъ CO с с с о о о
1 1 I
Ch СЧ
CO С0
N СЧ СЧ
М 3"Ъ М 4 о о о с с с о о о
4О М сФ 1С3 ф СО CO CO о о о о
33Ъ 33Ъ 33Ъ ln
%4 %4 Я 3 Ч4 о о о ю с с с с о о о о а о сп м
ОЪ Ch С0 Ch о о о о ф 33Ъ 33Ъ 33Ъ
< 4 4 4 о о о о с с с с о о о о сй сФ lA
Сс с с с с о о о о
1 1 !
М ! с 3С3
Ф Ф ф ф о о о о
33Ъ 33Ъ ln ln
М4 %-4 %.4 %4 о о о о с с с с о о о о
1046677
5ю !!ю
go и II о
«О «О л, г с с
O o
О н
CO с
О О
I I сч сч
«О ф с с о о о
I I
Ю с м 4
О с
\О
° ) о Ф м с"ъ о о
СЧ СЧ
O О с с о о ф сЙ
«О м м
I Гъ м с О О о сч <ч
1 о О с с о о У СЧ о о м м
С
ГЧ СЧ
О О с с о о
Н4 Н4
С 1 СЧ
«)Ъ О\ н н
СЧ о о с с о о о ф
ОЪ о в
ГГЪ
° -! «Ч о о с о о
Itl
СЧ
ОЪ н
СЧ
Ю с о м
СЧ
dl ню
СЧ
Ю с
М х (Ю с х !1) ох ое о
° Ф м г с) о г» г»
СЧ с о о о с о
О и ! с с о о
1 ь
«О с
О
I н Оъ
I» Л с с
О Ю
I 1
О с
СЧ
° Ф
Ю с сА о
В
Ц
Cf 4 !!ю ж
1О 1О
LA м м о о
«Ч СЧ о о с с о о
«О л
С Ъ о
1 nl о с о ф
° 1 г
Г Ъ
O сч
O с
Г Ъ
СЧ
ОЪ н!
СЧ
O E
СЧ СГЪ
ОЪ СЧ
ОЪ
СГЪ н «ч о о с
О О
1
I
t.
1
1
3 о
СЧ 3 м ° О о ф
СЧ с о о !
f г !
» » с с
О О
1 t н
CO с о !
СЧ сА ! с с о о
1 н,о ! с с
О С
1 I °
O ! с
Ю
1 Н
«О с с о о
СЧ
00 с
Ю о х
Э
Ц
Cf 4
ctt сО Ф
М Crl
Г Ъ М о о сч ГЧ
О О о
1 Ю O
ГЧ СЧ
Cl сФ
Г Ъ Г Ъ о о
СЧ (Ч о о с о о
ГЪ
«Î СЧ
D ОЪ
LA н! Гч
О О с о о
«О н
01 н!
СЧ
Ю
O!
1 cft
) х о
1 CII 4
1 Ф
1 lft
Ж !
О н!
СЧ
«4
Ю с
D (Г) !
СЧ
Ю с
1 1 1
1 Э Ц
1 М Х
Г!Ю
)-c иЪ 43 Я с ф,СЮ
° ) х m с Щ
Н«О оо д юе
М !
I B 3
C0 & Я с Д ф х ц
Д1
5.3 о
cct I
Ic I
I х3 хю ц(х о ю о
) о
g v
3 ю о ю х
) Г0
I«I
) в
I
° е
1Х
1 К
I Ю
I юЮ! ю ю
I x
1 ю о
1
1 О
1 cf! !
1 Х
1 а !
f u
I В 4 цццц
1 Э Х.I %III (Ъ
ОЪ Н Н
00 CO с с с о о о
1 1
«fc н сч ф CO с
О Î О
I I сА н
СЧ Г4 Н
dc О\ <У1 н
ГЧ СЧ СЧ
О О О с с о о о о сч ф CO ф с IC с.о о о
1 м «О ю
ГЧ Н Н
О\ QC Ol н
СЧ СЧ «4
О О О с о о о
Н СЧ О «ГЪ t-< с- !» г- а гс с с с
О O О О О ! I 1 1 гo о
М Г Ъ М л
СЧ СЧ Гч
Ю О O с с с о о о
ОЪ СЧ СЧ Н «О LO f» cO с с . с с с
О О О О О
I 1 I I I ь сч сч о о о н м м м м м г f f» л
СЧ СЧ ГЧ ГЧ СЧ
О О О О Or с с с с с
О О О О .O
«Ч «fc Ф !О Е О О О
М ГЧ М М M г- л- f г»
N сч сч сч сч
О О О О О с с с с с
О О О О О
1046677
Составитель В.Гладков
Техред А.Вабинец.
Редактор П.Макаревич
Корректор С.Шекмар
Тираж 873 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Заказ 7722/44
Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4
Относительная ошибка определения не превышает — 0,72%.
Использование смешанного растворителя МЭК:ДМФА (4,5-6,0):,,1,5-3,0) выгодно отличает предлагаемый способ определения от прототипа, так как сокращается время, затрачиваемое на одно определение (примерно s
7 раз), реакция между анализируемым ангищ3идом и титрантом проходит строго стехиометрически, достигается дифференцированное титрование, повышается точность и, кроме того, расширяется область применения способа.
Таким образом, в результате использования предлагаемого способа сокращается время определения в
7 раэ, повышается точность ана- лиза, относительная ошибка способа составляет от -0,72 до
-0,83В.
Результаты количественного определения ангидридов некоторых полифункциональных карбоновых кислот при граничных и оптимальных значениях объемного соотношения смешанного растворителя МЭК:ДМФА (4,5-6,01:
:(1,5-3,0)
