Способ получения полирующих материалов
Способ получения полирующих материалов, включающий взаимодействие раствора соединений редкоземельных металлов с раствором карбоната натрия, осаждение, отделение, отмывку и термическую обработку осадка, отличающийся тем, что, с целью повышения качества полируемых поверхностей за счет получения продукта, способного гидролизоваться в водной суспензии с получением pН водной вытяжки 8 - 11, взаимодействие ведут при одновременной подаче исходных растворов со скростью 100 - 400 л/ч на 1 м3 аппарата при температуре 55 - 105oС.
Изобретение относится к способам получения полирующих материалов на основе соединений редкоземельных металлов и может быть использовано для полирования материалов, применяемых в микроэлектронике, очковой оптике и полупроводниковой технике. Известен способ получения полирующей окиси церия, заключающийся в нейтрализации раствором аммиака или едкого натра азотнокислого раствора церия или смеси церия с другими редкоземельными металлами до pH 5,4 с получением суспензии гидроокиси четырехвалентного церия или смеси четырехвалентного церия с гидроокисями РЗМ. Полученную суспензию подвергают термообработке без фильтрации и полученные оксиды после просеивания являются полирующими материалами. Они имеют средний объем частиц 3 + 1 мкм и pH водной вытяжки не выше 7,5 [1] Полирующие порошки, полученные по описанному выше способу, применяются для полирования деталей в микроэлектронике и очковой оптике только с внесением в полирующую суспензию специальных органических препаратов, повышающих pH водной вытяжки. Известен способ получения материала на основе двуокиси церия, заключающийся в том, что азотнокислый раствор редкоземельных элементов нейтрализуют аммиаком до pH 3 4 и осаждают карбонаты редкоземельных элементов раствором карбоната аммония концентрацией 75 100 г/л [2] Такие окислы имеют pH водной вытяжки ниже 7,5 и используются для высокоскоростного полирования очковых линз. Однако при полировании деталей микроэлектроники и полупроводников описанный выше порошок может быть использован при введении в полирующую суспензию компонента, повышающего pH. Наиболее близким по технической сущности и получаемому результату к описываемому изобретению является способ получения полирита, включающий осаждение карбонатов РЗМ из хлоридных растворов при температуре 18 20oC с использованием в качестве осадителя раствора карбоната натрия. Осаждение проводится периодическим методом при подаче раствора карбоната натрия в перемешиваемый раствор РЗМ до pH 4,8 5. Скорость подачи карбоната натрия не лимитируется. По достижении необходимого значения pH пульпа карбонатов РЗМ выстаивается 6 8 ч для укрупнения частиц карбонатов с последующим доосаждением РЗМ раствором бикарбоната натрия. Карбонаты РЗМ отмывают водой от нередкоземельных примесей, отфильтровывают, сушат и прокаливают до окислов РЗМ, которые являются полирующим материалом (полирит). Полирит имеет pH водной вытяжки 6 7,5 и основная масса частиц имеет размеры 2 3 мкм [3] Цель изобретения состоит в повышении качества полируемых поверхностей за счет получения продукта, способного гидролизоваться с получением pH водной вытяжки, равного 8 11. Поставленная цель достигается благодаря тому, что осуществляют взаимодействие раствора соединений редкоземельных элементов с раствором карбоната натрия путем одновременной их подачи со скоростью 100 400 г/л на 1 м3 аппарата при 55 105oC, полученный осадок отделяют, промывают и подвергают термической обработке. Отличительная особенность изобретения состоит в том, что процесс взаимодействия ведут при одновременной подаче исходных растворов со скоростью 100 400 л/ч на 1 м3 аппарата при 55 105oC. При этом получают на средние карбонаты РЗМ, а гидрооксокарбонаты, при прокаливании которых получают не средние оксиды РЗМ, а их гидроксиды, водная суспензия которых имеет pH 8 11. При температуре осаждения ниже 55oC получают средние карбонаты, при прокаливании которых получают оксиды РЗМ, имеющие pH водной вытяжки 6 7,5. При температуре выше 105oC процесс необходимо проводить в автоклавах, где выделяющийся при осаждении углекислый газ, не удаляется из сферы реакции и поэтому она сдвигается в сторону образования средних карбонатов РЗМ. Осаждение гидроксокарбонатов РЗМ проводят при одновременной подаче в реакционный сосуд раствора РЗМ и раствора карбоната натрия со скоростями их подачи 100 400 л/ч на 1 м3 аппарата. При скоростях подачи растворов редкоземельных металлов и соды менее 100 л/ч получают средние карбонаты РЗМ. При увеличении скорости подачи растворов более 600 л/ч получают аморфные соли, содержащие в своем составе карбонат натрия. Оксиды РЗМ, полученные из таких солей непригодны для полирования из-за наличия в порошках царапающих примесей. Пример 1. Раствор нитрата церия концентрацией 150 г/л и раствор соды концентрацией 100 г/л подогревают до температуры 55 
2oC и проводят осаждение гидрокарбонатов РЗМ при одновременной подаче растворов в реакционный сосуд и непрерывном их перемешивании. Скорость подачи раствора нитрата церия 100 л/ч, раствора соды 200 л/ч на 1 м3 аппарата. Полученные карбонаты РЗМ отфильтровывают от маточного раствора, отмывают от нередкоземельных примесей и подвергают термообработке при температуре 850oC. Оксиды церия просеивают через сито N 40 и определяют pH водной вытяжки, равный 9,2. Пример 2. Раствор нитратов концентрацией 100 г/л, оксидов РЗМ с содержанием в них 75% CeO2 и раствор соды концентрацией 100 г/л подогревают до температуры 80oC и проводят осаждение гидроксокарбонатов РЗМ при одновременной подаче указанных выше растворов в реакционный сосуд при непрерывном их перемешивании со скоростями подачи: раствора нитратов РЗМ 200 л/ч, соды 165 л/ч. Полученные гидроксокарбонаты РЗМ, после отмывки от нередкоземельных примесей и фильтрации, подвергают термообработке при температуре 900oC. Гидрооксиды РЗМ просеивают через сито N 40 и определяют pH водной вытяжки, равный 11. Пример 3. Раствор хлоридов РЗМ концентрацией 60 г/л, оксидов РЗМ, в том числе 30 г/л CeO2, и раствор соды концентрацией 60 г/л подогревают до 105oC и проводят осаждение гидроксокарбонатов РЗМ при одновременной подаче в реакционный сосуд растворов со скоростями: раствора РЗМ и раствора соды 400 л/г. Полученные гидроксокарбонаты РЗМ, после отмывки от нередкоземельных примесей и фильтрации, подвергают термообработке при температуре 1000oC. Гидроксиды РЗМ просеивают через сито N 40 и определяют pH водной вытяжки, равный 9,0. Из полученных в примерах 1 3 полирующих материалов готовили водную суспензию для полирования очковых линз, pH суспензии 9 11. Приготовленную суспензию подавали на высокоскоростные станки марки 2П-63. Полировали очковые линзы, приготовленные из стекла ББК диаметром 60 и 52 мм, диоптрии 1,5 - 1,25, число оборотов нижнего двигателя 1500 об/мин, число качаний верхнего шпинделя 70 80 кол/мин, цикл обработки 90 с, рабочее давление 2 атм, подложка полировальника полиуретан. Предъявлено 66511 штук линз. Выход годных линз составил 85 90% брак по царапинам 3% брак по матовой поверхности 2% При заправке высокоскоростных станков для полирования очковых линз суспензией из полирита, имеющей pH водной вытяжки 6,5 7,2, выхода годных линз не было. Линзы забракованы по матовой поверхности и царапинам. Из полученных в примерах 1 3 материалов приготовили водную суспензию, pH суспензии 9 11, и применяли ее в процессе одновременного двухстороннего полирования стеклянных фотошаблонных заготовок. Толщину заготовок до и после полирования измеряли с помощью индикатора часового типа с ценой деления 1 мкм. Съем материала за цикл определяли по разности исходной и конечной толщины пластин. Расчетная величина представляла среднее из 5 измерений по пластине и по 24 пластинам. После многоступенчатой отмывки стеклянных полированных пластин качество поверхности их контролировали визуально на просвет с использованием интенсивного коллимированного пучка света. Установлено, что съем стекла в среднем составляет 1 мкм в минуту при выходе годных пластин 63 65% При приготовлении суспензии полирита по известному способу pH суспензии было 6,5 7,2. Съем стекла при полировании стеклянных заготовок составил 0,2 0,3 мкм в минуту при выходе годных пластин максимум 30% Пластины забракованы по низкому качестве полированной поверхности: пригары, ласины. Из приведенных выше примеров использования полирующего материала, полученного описываемым способом, видно, что при полировании очковых линз на высокоскоростных станках, где полирит совершенно непригоден, выход годных линз достаточно высокий (85 90%). При полировании стеклянных заготовок для фотошаблонов выход годных пластин повышается по сравнению с полиритом на 33 - 35% при увеличении скорости полирования в 3 5 раз. Таким образом, осуществление изобретения позволяет повысить качество полируемых изделий за счет получения продукта, способного гидролизоваться в водной суспензии с получением pH водной вытяжки 8 11.
Формула изобретения
Способ получения полирующих материалов, включающий взаимодействие раствора соединений редкоземельных металлов с раствором карбоната натрия, осаждение, отделение, отмывку и термическую обработку осадка, отличающийся тем, что, с целью повышения качества полируемых поверхностей за счет получения продукта, способного гидролизоваться в водной суспензии с получением pН водной вытяжки 8 11, взаимодействие ведут при одновременной подаче исходных растворов со скростью 100 400 л/ч на 1 м3 аппарата при температуре 55 105oС.MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе
Номер и год публикации бюллетеня: 36-2000
Извещение опубликовано: 27.12.2000
