Способ определения хинозола
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХИНОЗОЛА путем обработки анализируемого вещества цветореагентом с последующим фотометрированием полученного раствора , отличающийся тем, что, с целью повышения избирательности способа, в качестве цветореагента используют натриевую соль 2карбэтокси-4-нитроиндандиона-1 ,3 и обработку ведут в среде диметилформамида при температуре 98-100с.
„„SU„„1048403 A
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
МЯ С 01 Ы 31 1
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
: rë: (1
К АВТОРСКОЮУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
flO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬГГИЙ
1(21) 3440625/23-04 (22) 24.05.82 (46) 15.10.83. Бюл. Р 38 (72) В.В.Петренко, Ю.T.Ротберг и Б.П.Зоря (71) Запорожский. медицинский институт и Рижский медицинский институт (53) 543.24.087(088.8) (56) 1. Государственная фармакопея.
Х, Медицина, 1968, с.181.
2. Лукьянчикова Г.Й., Шамшило Л.А °
Использование диаэомия розового-О для фотоколориметрического определения хиноэола и энтеросептола. Фармацея, 1973, Р 4, с.47-48 (прототип). (54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХИНОЭОЛА путем обработки анализируемого ве- . щества цветореагентом с последующим фотометрированием полученного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения избирательности способа, в качестве цветореагента используют натриевую соль 2карбэтокси-4-нитроиндандиона-1,3 и обработку ведут в среде диметилформамида при температуре 98-100 С.
1048403
С о PВзято для анализа, У Найдено, Ъ Метрологические характеристики
99,77
99,28
101,12
100,37
101 20
99,71
О, 048
0,0182
0,0235
0,0291
Ог0362
О, 0427
Х=100,24
S=0,7920
Sr=0i0079
St=+2,04
Х=+Б =100,24 2,04
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения хинозола - 8-оксихинолина сульфата.
Известны способы количественного определения хинозола путем кислотно-основного титрования в смеси воды и хлороформа 0,1 н. едким натром в присутствии индикатора — фенолфталеина (.1 ).
Недостатками способа являются- ма» лая чувствительность (в пределах
О, 25-0,40 r), а также неспецифичность, поскольку методами кислотноосновного титрования могут определяться и сопутствующие примеси — 15 промежуточные вещества получения хинозола. Кроме того, определение хиноэола. способом кислотно-основно,го титрования проводится по серной кислоте, т.е. не по физиологически 20 активной части молекулы.
Наиболее близким к предлагаемому; по. технической сущности и достигаемому результату является способ определения хиноэола путем обработки р анализируемого вещества диазолем розовым-О в щелочной среде с последующим фотоколориметрированием окрашенного продукта (2 3.
Недостаток. способа - низкая избирательность, так как реакция азосочетания является общей реакцией для ароматических соединений имеющих в своей структуре электронно-донорный заместитель.
Цель изобретения — повышение избирательности способа.
Поставленная цель .достигается тем,: что согласно способу определения хинозола путем обработки анализируемого вещества цветореагентом с 40 последующим Фотометрированием полученного раствора в качестве цветореагента используют натриевую соль
2-карбэтокси-4-нитроиндандиона-1, 3 и проводят обработку в среде диметилформамида при 98-100 С.
Пример. Навеску субстанции в пределах 0,0148-0,04 27 растворяют в 2-3 мл воды, раствор переносят
ДМФй в мерную колбу вместимостью
50 мл и ДМФй доводят до метки. К
2 мл разведения прибавляют 2 мл
1%-ного раствора реагента в ДМФй.
Реакционную смесь нагревают на кипящей водяной бане 20 мин. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл и ДМФй доводят до метки. Параллельно проводят опыт со стандартным раствором хиноэола (0,0300 r в 50 мл) и раствором-фоном. Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют на фо- . не пробы контрольного опыта с помощью спектрофотометра при 465 нм, применяя коветы с толщиной слоя 1 см.
Расчет процентного содержания проводят по формуле где 0 - оптическая плотность анализируемого раствора при
465,нм;
D — оптическая плотность станЦ дартного раствора7
Сц — концентрация стандартного раствора (0,0048 г/100 мл)) р — навеска, г;
P. - толщина слоя, см.
Результаты количественного определения хинозола приведены в таб лице.
1048403
Составитель В. Гладков
Редактор В.Ковтун Техред. В,.Далекорей КорректорА.Повх
Заказ 7924/51 Тираж 873 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Рауюская наб., д. 4/5
Филиал ППП Патент,. r. Ужгород, ул. Проектная,- 4 °
Предлагаемый способ более избирателен, поскольку примейение натриевой соли 2-карбэтокси-4-нитроиндандиона-1,3 исключает определение ароматических соединений, имеюыих электронно-донорные заместители и не представленных солями органических оснований.
