Способ выделения м-крезола из смеси,содержащей ми п-крезолы

 

1. СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ М -КРЕЗОЛА ИЗ СМЕСИ, СОДЕРЖАЩИЙ М- И Ш-КРЕЗОЛЫ , путем обработки исходной смеси мочевиной в среде органического растворителя, выделения полученного молукулярного соединения м крезола и мочевины фильтрованием с последующим его разложением при повышенной температуре в растворителе нам-крезол , и мочевину, отличающийс А . тем, что, с целью получения М-хрезола высокой степени чистоты, в качестве органического растворителя на стадии обработки исходной смеси мочевиной и в качестве растворителя на стадии разложения молекулярного соединения Л -крезола и г-ючевины используют растворитель, выбранный из группы, включающей бензол, толуол, ксилол, этилбензол, изопропилбензол , метилизопропилбензол, хлорбензол , диэтиловый эфир, дии зопропиловый эфир, тетрагидрофуран,..диоксан . 2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и и с я тем, что разложение молекулярного соединения М -крезола и мочевины ведут в интервале температур от 20°С до температуры кипения реакционной смеси. Приоритет попункСО таМ(ПО признакам: 22.07.70 по П.1 при использовании растворителя,выбранного из группы, включающей бензол, толуол, ксилол, этилбензол, изопропилбензол, метилизопропилбензол , хлорбензол; 08.12.70 по П.1 при использовании растворителя выбранного из группы, включающей диэтиловый эфир, диизопропиловый эфир, тетрагидрофуран, СП 00 диоксан; 08.12.70 по п.2. 4

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

3(Я) С 07 С 39/07

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

00 МУММ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21 ) 1686002/23-04 (22) 21.07.71 (31) 64636/1970, 109979/1970, 109980/1970 (32) 22.07.70 08.12.70, 08.12.70 .(33) Япония (46) 07.11.83 вюл. 9 41 (72) Хидеаки Суда, Ивао Дохгане, Хироказу Хосака и Козунари Эбара (Япония) (71) Сумитомо Кемикал Компани, Лимитед (Япония) (53) 547 ° 563.13(088 ° 8) (56) 1. дирихс л., Кубичка Р. Фено" лы ы основания из углей. 1958, с.324 (прототип). (54)(57) 1. Спосов выделжния м -КРЕЗОЛА ИЗ СМЕСИ, СОДЕРЖАЩИИ М- И В-КРЕЗОЛЫ, путем обработки исходной смеси мочввиной в среде органического растворителя, выделения полученного молухулярного соединения м -крезола и мочевины фильтрованием с последующим его разложением при повышенной температуре в растворителе на м -кревол. и мочевину, о т л и ч а ю щ и йс й, тем, что, с целью получения

М-кревола высокой степени чистоты, в качестве органического раствори.. SU „„ ЩД; A теля на стадии обработки исходной смеси мочевиной и в качестве растворителя на стадии разложения молекулярного соединения М -крезола и мочевины используют растворитель, выбранный из группы, включающей бензол, толуол, ксилол, этнлбензол, изопропилбензол, метилизопропилбензол, хлорбензол, диэтиловый эфир, диизопропиловый эфир, тетрагндрофуран, :. диоксан.

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что разложение моле- . кулярного соединения М -крезола и мочевины ведут в интервале температур от 200С до температуры кипения реакционной смеси.

Ф

Ю

Приоритет по пунктам,по приз накам:

22.07.70 по п.1 при использовании растворителя, выбранного из группы, включающей бензол, толуол, ксилол, этилбензол, изопропилбензол, метил- Я изопропилбензол, хлорбензол, 08.12.70 по п.1 при использовании растворителя выбранного из группы, включающей дйэтиловый эфир, диизопропиловый эфир, тетрагндрофуран, диоксан;

08.12.70 по п.2 °

1053741

Изобретение относится к усовершенствованному способу выделения М -крезола из смеси, содержащей м — и и -крезолы.

М -Крезол находит широкое применение в производстве синтетических душистых веществ, в производстве пластических масс.

Известен способ выделения M -креэола из смеси, содержащей М - и

0-крезолы, путем обработки исходной . . О смеси мочевиной в среде органического растворителя — углеводородной, фракции. Полученное при том молекулярное соединение М -крезола и мочеви:ы отделяют фильтрованием и под- 15 вергают разложению в среде воды с последующим выделением целевого продукта известными приемами )1J .

Недостатком известного способа является проведение процесса разло- Zp женйя молекулярного соединения мочевины и М-крезола в воцной среде, что

-требует концентрирования растворов мочевины для того, чтобы ее можно использовать снова в процессе обра- 25 ботки. Кроме того, свойства мочевины при концентрировании ухудшаются за счет ее разложения и нри этом увеличиваются потери мочевины. Использование известного способа также не позволяет получить,ч-крезол высокой степени чистоты.

Целью изобретения является получение M -крезола высокой степени чистоты.

Поставленная цель достигается спосо,З5 бом выделения м -крезола из смеси,содержащей М вЂ” и и -креэолы, путем обработки исходной смеси мочевиной в среде органического растворителя, выделения полученного молекулярного ое40 динения 9 — крезола и мочевины фильтрованием с последующим его разложением при повышенной температуре в растворителе на м -крезол и мочевину, в качестве органического растворителя на стадии, обработки исходной смеси мочевиной и в качестве растворителя на стадии разложения молекулярного соединения M-крезола и мочевины испольэукт растворитель, выбран- ный из группы, включающей бенэол, то луол, ксилол, этилбенэол, изопропилбензол, метилизопропилбенэол, хлорбензол, диэтиловый,эфир, диизопропиловый эфир, тетрагидрофуран, диоксан.

Преимущественно, процесс разложения ведут в интервале температур от

20ОС до температуры кипения реакционной смеси.

Пример 1. Смесь 65% М -крезола и 35% п "крезола 100 кг перемеши- 60 вают с толуолом (50 кг) и добавляют к ней мочевину (45 кг) при ЗООС при, одновременном вэбалтывании. Полученную смесь, находящуюся в виде суспензии, охлаждают до температуры

-10 С и центрифугируют. Полученную фильтр-прессную лепешку после промывания толуолом (20 кг) охлаждают до температуры -10 С и прибавляют к толуолу (150)кг . Эту смесь перемешивают при 80 С в течение 10 мин и фильтруют при одновременном нагревании, в результате чего извлекают мочевину (43 кг), Фильтрат выпаривают и подвергают дистилляции, в результате чего получают чистый М -крезол (58 кг). Извлеченную мочевину можно использовать повторно. Полученный продукт содержит, Ъ: м -креэол 99", вода 0,1, примеси 0,4, крезолы 995, мочевина 5.

Пример 2. Смесь 35% М -крезола и 65% ll -крезола (100 кг) перемешивают с хлорбензолом (10 кг) и мочевиной (18 кг) при 50 С. Полученную смесь охлаждают до ООС и центрифугируют. Полученный продукт промывают хлорбензолом (7 кг)„ охлажда" ют до 0 С и добавляют к хлорбензолу (120 кг). Эту смесь перемешивают при

30 С в течение 1 ч и фильтруют. Посо. ле дистилляции получают чистый м-кре зол (18 кг) . Качество продукта аналогично примеру. 1.

Пример 3. 100 кг смеси 70%

М"крезола, 10% П-крезола, 103 стирола и 10% ацетофенона перемешивают с изопропилтолуолом (30 кг,) регенерированной мочевиной (50 кг) при 20ОС. Полученную смесь медленно охлаждают до 5ОС в течение 1 ч при перемешивании и фильтруют. Полученную фильтр-прессную лепешку промывают иэопропилтолуолом (30 кг) и добавляют к изопропилтолуолу (70 кг).

Смесь нагревают до 110"С в течение 5 мин, а затем фильтруют. Фильтрат упаривают и дистиллируют. Получают 50 кг целевого продукта с чистотой аналогично примеру .1.

Пример 4. Молекулярное соединение м -креэола и мочевины (16,8 кг) перемешивают с толуолом (25,2 кг)> нагревают до 100 С в течение 5 мин. Реакционную смесь фильтруют при нагревании и получают 5,7 кг мочевины. Фильтрат упаривают и дистиллируют с получением

ht-крезола (10,5 хг) чистоты аналогично примеру 1.

Пример 5. К 36 кг смеси мочевины и молекулярного соединения

flL--креэола и мочевины добавляют

100 кг хлорбензола и смесь перемешивают при 60ОC в течение 20 мин.Реакционную смесь фильтруют и выделяют

25 кг мочевины. Фильтрат упаривают и дистиллируют с получением 10,5 кг чистого М--креэола.

Пример 6. К смеси 3,6 кг мочевины и молекулярного соединения мочевины и М -креэола (массовое соотношение мочевина: M -креэол равно

1053741

Составитель A.Åâñòèãíååâ

Редактор Н.Рогулич Техред A.Áàáèíåö Корректор 1 .Решетник

Заказ 8910/59 Тираж 418 Подписное

ВНИИПИ Росударственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

3:7) добавляют 15 кг тетрагидрофу)рана и полученную смесь перемеши.вают при комнатной температуре в течение 30 мин. Реакционную смесь отстаивают, декантат сливают, а остаток фильтруют с получением 2,5 кг мочевини. Фильтрат и декантат об-. единяют, упаривают и дистиллируют г получением 1,1 кг -крезола при чистоте его аналогично примеру 1.

Использование изобретения позволяет получить м -крезол высокой степени чистоты.