Способ вольтамперометрического определения роданид-ионов

 

СПОСОБ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧБСКО .Гб ОПРЕДЕЛЕНИЯ РОДАНИД-ИОНОВ путем концентрирования определяемых ионов из исследуемого раствора на электроде в виде малорастворимого осадка с последующей регистрацией катоднБк потенциодинамических кривых электрорастворения , отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения, роданид-ионы концентрируют на медном электроде в виде труднорастворимого соединения с материалом электрода на фоне Of025-0,050 М сульфата калия, рН 2,5-3,0, в диапазоне потенциалов от -0,20 до -0,10 В относительно насыщенного каломельного электрода с последующейрегистрацией катодных i кривых в диапазоне потенциалов от -0,20 до -0,60 В. СЛ 0,15 ч: ч 0,10 0,05 :л j 00 со 8162 32 0 CKctrs O, моль/л us. 1

СООЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11)1151) G 01 М 27/48

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ/ СВИДЕТЕЛЬСТВ,К о,го

° ь

R 010

Фс

005

Я g4 Ж

ggg g Ю маль/и

Фиа 7

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3453716/I8-25 (22) 07. 04. 82 (46) 30.11.83. Бюл. 9 44 (72) Г.К.Востокова, М.С. Захаров и В.И.Баканов (71) Тюменский индустриальный институт им. Ленинского комсомола, (53) 543.257(088.8) . (56) 1....Гейровский Я.Я., Кута Я.

Основы,полярографии. N. Мир, 1965, с. 158.

2. Авторское свидетельство СССР

Р 586378, кл. С, 01 N 27/48, 197? (прототип) . (54) (57) СПОСОБ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИ1ЕСКО.Гб ОПРЕДЕЛЕНИЯ РОДАНИД-ИОНОВ путем концентрирования определяемых ионов иэ исследуемого раствора на электроде в виде малорастворимого осадка с цоследующей регистрацией катодных потенциодинамических кривых электрорастворения, отличающийся тем, что, с целью повышения чувстви-. тельности определения, роданид-ионы концентрируют на медном электроде в виде труднорастворимого соединения с материалом электрода на фоне

0,025-0,050 М сульфата калия, рН 2,5-3,0, в диапазоне потенциалов от -0,20 до 0,10 B относительно насыщенного каломельного электрода с последующей регистрацией катодных кривых в диапазоне потенциалов от

-0,20 до -0,60 В.

1057839

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к волЬтамперометрическим способам определения анионов в водных растворах.

Известен полярографический способ определения роданид-ионов на ртутном капающем электроде по анодной волне, возникающей вследствие реакции образования растворимых комплексов ртути (1 j.

Указанный способ обладает малой чувствительностью и не позволяет определить роданид-ионы, если их концентрация в растворе не превышает 10 <М.

Наиболее близким к предлагаемому является способ вольтамперометрическо

ro определения роданид-ионов путем концентрирования определяемых ионов из исследуемого раствора на электроде в в иде малорас творимого осадка с последующей регистрацией катодных потенциодинамических кривых электрорастворения L 2 1.

Однако такой способ требует использованияя дорогостоящего,серебряthoro электрода и имеет ограниченную недостаточную чувствительность определения (n ° 10 M) .

1!ель изобретения - повышение чувствительности определения.

Поставленная цель достигается тем,что согласно способу вольтамперо метрического определения роданидионов путем концентрирования определяемых ионов из исследуемого раствора на электроде в виде малораствориМого осадка с последующей регистрацией катодных потенциодинамических кривых электрорастворения, роданид- ионы концентрируют на медном электроде в виде труднорастворимого соединения с ма.териалом электрода на фоне

0,025-0,050 М сульфата калия, рН 2,5-3,0 в диапазоне потенциалов от -0,20 до -0,10 В относительно насыщенного каломельного электрода с последующей регистрацией катодных кривых в диапазоне потенциалов от

-0,20 до -0,60 В.

Концентрирование осуществляется в диапазоне потенциалов Чз от -0,20 до -0„10 В относительно насыщенного каломельного электрода, потенциал пика при этом регистрируется в интер вале от -0,43 до -0,41 В при скорос ти % изменения потенциала 0,5-.

1,5 В/мин.

Величина пиков и число кулонов под пиком линейно зависят от концентрации роданид-ионов в растворе, что позволяет вести определение с использованием калибровочного графика.

На фиг.1 показана зависимость тока от концентрации роданид-ионов при накоплении роданидов при -0,20 В; на фиг.2 — то же, при -0,15 В; на фиг.3 — то же, при -0,10 В.

Предлагаемый способ определения роданид-ионов обладает хорошей чувствительностью и воспроизводимостью, прост и может быть использован в лабораториях, анализирующих некоторые промышленные сточные воды химической промышленности, содержащие роданиды, сточные воды, образующиеся при термической обработке угля, а также в анализе некоторых солей

15 аммония, содержащих роданиды в качестве примесей. ,цля опрецеления роданид-ионов предлагаемым способом может быть использована установка для. инверсивЯ ной вольтамперометрии.

Пример 1. Растворяют

0,87 г сульфата калия в 100 мл воды (0,05 М раствор сульфата калия), подкисляют 0,1 М серной кислотой

25 до рН 2,5-3. Раствор переносят в полярографическую ячейку, деаэрируют током инертного газа и проводят определение роданид-ионов на отполированном и обезжиренном медном

g() электроде при Уэ- -0,20 В, =1 0 мин, % = 0,5 В/мин, диапазон. регистрации катодного тока от -0,20 до -0,60 В„

Пример 2. Растворяют 0,87 г

З5 сульфата калия в 100 мл воды (0,05 М растВор сульфата калия), подкисляют

0,1 М серной кислотой до рН 2,53. Раствор переносят в полярографи" ческую ячейку, деаэрируют током инертного газа и проводят определение роданид-ионов на отполированном и обезжиренном медном электроде при э = -О 15 В, 4э =10 мин, = О 51, 5 В/мин, диапазон регистрации

45 катодного тока от -0,20 до -0,60 В.

Пример 3. Растворяют 0,87 r сульфата калия в 100 мл воды (0,05 М раствор сульфата калия), подкисляют

0,1 М серной кислотой до рН 2,5-3.

Раствор переносят в полярографическую ячейку, деаэрируют током инертного газа и проводят определение роданидионов на отполированном и обезжиренном медном электроде при Чэ= -0,1 В, + = 10 мин, ®= 0,5-1,5 В/мин, диапа55 зон катодной поляризации от -0,20 до -0,60 Е.

Предлагаемый способ на порядок снижает предел обнаружения роданидионов, для его выполнения требуется

60 более дешевый (по сравнению с прототипом) мецный электрод.

1 057839

0

8 1Д scars О моль/л

Риа 2

0 ч 0 O

Ch ч

Л Ф b

С щ 10 мочь/л

Фиг. 8

Составитель И. Рогаль

Редактор Н. Безродная Техред М. Надь Корректор Г. Огар

Заказ 957б/46 Тираж. 873 Подпи сное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, )i(-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4