Способ получения мочевино-формальдегидного удобрения

 

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОЧЕВИНОФОРМАЛЬДЕГИДНОГО УДОБРЕНИЯ путем смешения мочевины с лигнинсодержащим компонентом, введения формальдегида в кислой среде с последующей нейтрализацией массы мелом или аммиаком, выделением целевого продукта и сушкой , отличающийся тем, что, с целью повышения индекса усвояемости при одновременном удешевлении удобрения, в качесте лигнинсодержащего компонента используют сточный сульфитный щелок или сульфитно-дрожжевую бражку производства целлюлозы, в которую вводят мочевину в количестве 4-100 кг/мЗ и формальдегид до мольного соотношения мочевина:формальдегид 2:1-.1:1,5. 2. .способ по П.1, о т -л и ч а ю (Л щ и и с я тем, что взаимодействие лигнинсодержащего компонента, мочевины и формальдегида ведут при пере-: мешиванки в течение 5-60 мин и .

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19) (11) 3(5D (0 5 С 9 02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPblTHA

К ABTOPGHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3433263/23-26 (22) 29.04.82 (46) 30.12.83. Бюл. 9 48 (72) Ю.П. Кузнецов, О.Н. Чугунова, М.Д. Бабушкина, Т.В. Бакушева, Б.П. Федюшкин, В.А. Будков, К.Н. Овчинникова и Б.Г. Остроброд (71) Московский ордена Ленина и ордена Трудового Красного Знамени химикотехнологический институт им. Д.И.Менделеева и Центральный научно-исследовательский институт бумаги (53) 631.895(088,8) (56) 1. Кудельская Г.A. Батюк В.П.

Анализ методов получения сложных концентрированных удобрений с полимерной формой азота. Киев, УКРНИИНТИ, 1968.

2. Авторское свидетельство СССР

9 206590, кл. С 05 С 9/02, 1966 ° (54)(57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОЧЕВИНОФОРМАЛЬДЕГИДНОГО УДОБРЕНИЯ путем смешения мочевины с лигнинсодержащим компонентом, введения формальдегида в кислой среде с последующей нейтрализацией массы мелом или аммиаком, выделением целевого продукта и сушкой, отличающийся тем, .что, с целью повьааения индекса усво. яемости при одновременном удешевлении удобрения,. в качесте лигнинсодержащего компонента используют сточный сульфитный щелок или сульфитно-дрожжевую бражку производства целлюлозы, в которую вводят мочевину в количестве 4-100 кг/м3 и формальдегид до мольного соотношения мочевина:формаль еги 2:1 -.1:1 5 д д

PQ

2. Способ по п.1, о т л и ч а ю— шийся тем, что взаимодействие лигнинсодержащего компонента, мочевины и формальдегида ведут при пере мешиванни в течение 5-60 мин и 0-60 С.

1063801

Изобретение относится к способам получения медленнодействующих удобрений, применяемых в различных почвенно-климатических условиях под разнообразные сельскохозяйственные культуры. 5

Известен способ получения медленнодействующих мочевино-формальдегидных удобрений путем взаимодействия мочевины и формальдегида (обычно при молярном отношении мочевина: формальдегид 1) в кислом водном растворе Г11 .

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ полу- 5 чения мочевино-формальдегидного удобрения с добавками лигнина. В раствор мочевины (20-70%-ной концентрации) вводят влажный лигнин в количестве 20-50Ъ от массы мочевины при 70 рН 2,9. К полученной суспензии прибавляют 37%-ный раствор формальдегида до мольного соотношения мочевина:формальдегид 1,61:1. Реакцию проводят в течение 40 мин при 30-50 С25 суспензию нейтрализуют мелом или аммиаком, затем фильтруют или сразу высушивают f2) .

Недостатки известного способа за-,. ключаются в следующем. Используемый лигнин предварительно должен быть выделен из лигносодержащих растворов с определенными дополнительными затратами, формальдегид используется только для придания "медленнодействия" удобрительному комплексному 35 препарату, тем самым также удорожая

его. Получаемые удобрения имеют сравнительно низкий индекс усвояемости, достигающий 60%. Кроме того, способ не позволяет одновременно с 40 получением медленнодействующего удобрения эффективно очищать стоки целлюлозно-бумажного производства, Цель изобретения — повышение индекса усвояемости при одновременном 45 удешевлении удобрения.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения мочевино-формальдегидного удобрения путем смешения мочевины с лигнинсодержащим компонентом, введения формальдегида в кислой среде с последующей нейтрализацией массы мелом или аммиаком, выделением целевого продукта и сушкой в качестве лигнинсодержащего компонента используют сточный

55 сульфитный щелок или сульфитно-дрожжевую бражку производства целлюлозы, в которую вводят мочевину в количестве 4-100 кг/м и формальдегид до мольного соотношения мочевина:форм- 60 альдегид 2:1 — 1:1,5.

Взаимодействие лигнинсодержащего компонента, мочевины и формальдегида ведут при перемешивании в течение

5-60 мин и 0-60 С. Ь5

Используют отработанный щелок и сульфитно-дрожжевую бражку, имеющие следующий состав:

Щелок Бражка

Сухие вещества,Ъ 6,81 5,05

Сера общая, Ъ 0,85 0,48

Зольность, % 1,25 9,58

ХПК, мг 0 /л 97240 92540 рН 3,75 4,32

Пример 1. В.термостатированную при 18 С трехгорлую колбу (250 мл), снабженную механической мешалкой, термометром и обратным холодильником, помещают 50 мл раствора сульфитно-дрожжевой бражки, добавляют при перемешивании 2,5 г мочевины (50 кг/мЗ), после растворения которой вводят 5 мл формалина.

Мольное отношение формальдегида и мочевины составляет 1,5. Раствор перемешивают 20 мин, после чего добавляют 1 мл концентрированной соляной кислоты, доводя рН раствора до 2,8. Перемешивание продолжают еще 20 мин, после чего выпадает тонкодисперсный осадок, а раствор обесцвечивается. Суспензию фильтруют, осадок нейтрализуют мелом и сушат.

tI р и м е р 2. Условия, как в примере 1, но добавляют 5 г.мочевины

>(100 кг/м ) и приливают 3,3 мл форма лина (мольное соотношение мочевина: формальдегид 2:1). Процесс проводят при 60 С в течение 5 мин. Обраэуюо щуюся суспенэию фильтруют, осадок нейтрализуют и сушат.

П р и и е р . 3. В колбу (250 мл) при комнатной температуре помещают

1000 мл сульфитно-дрожжевой бражки, добавляют при перемешивании 2,5 r мочевины (25 кг/м ) и 4, 59 ял формалина (мольное соотношение мочевина: формальдегид 1,5:1). Раствор перемешивают в течение 20 мин при 15 С.

1 и добавляют 1 мл концентрированной соляной кислоты. При этом рН раствора снижается до 1,3. Раствор выдерживают в течение 60 мин (до выпадения осадка), фильтруют и промывают водой до рН 6-7. После этого осадок сушат.

Пример 4. Условия, как в примере 3, но в сульфитно-дрожжевой щелок добавляют мочевину 0,4 r (4 кг/м) и формалин 0,8 мл (мольное соотношение мочевины и формальдегида 1:1,5). Процесс проводят при температуре около ООС

В таблице приведены аналитические характеристики мочевино-формальдегидных удобрений.

Как видно иэ приведенных в таблице данных, предлагаемый способ позволяет-получить удобрения, имеющиу значительно больший индекс усвояемости, чем удобрения, полученные по известному способу. Уменьшение коли1063801

Образец

Содержание форм азота,%

Водораст- Водоне- Индекс усворимый раство- вояемос»,, при 20 С римый ти, %

По примеру 1

1,61

1,03

5,86

2,8)

0,368

89,14

67;18

91,00

74,37

31,09

98,39

98,97

94,14

97,17

99,63

Прототип

Составитель Г. Сальникова

Редактор В. Петраш Техред .А.Ач Корректор Г. Решетник

Заказ 10337/26 Тираж 434 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035. Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 чества мочевины ниже 4 кг/мб снижает индекс усвояемости до 50-60%.

Увеличение количества мочевины больше 100 кг/м3 резко увеличивает содер. жанне водорастворимого азота, хотя и не изменяет индекс усвояемости.

Кроме того, использование предлагаемого способа по сравнению с известным позволяет качественно изменить назначение формальдегида в процессе получения удобрения. В известном 10 способе формальдегид используется лишь для придания "медленнодействия" мочевине. В предлагаемом же способе с помощью формальдегида получают промежуточные соединения мочевины, спо- )5 собные к извлечению иэ раствора лигносульфонатов и исключающие необ- ходимость такого извлечения другими приемами с дополнительными затратами.

В предлагаемом способе можно полу go чать 20-200 кг высокоусвояемых медлен. нодействующих удобрений из 1 м сбросных сульфитных щелоков целлюлознобумажной промышленности (сброс щелоков составляет 7-10 м% на 1 т целлюлозы). Немаловажно природоох- ранное значение извлечения лигносуль. фонатов из сточных вод; степень очистки 80-95%. Себестоимость полу,чаемых удобрений с учетом затрат на смешение их с аммофосом 153 руб./т.