Способ получения эмульгатора для жирования кож

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭМУЛЬГАТОРА ДЛЯ ЖИРОВАНИЯ КОЖ, отличающийся тем, что вторые неомыляемые производства синтетических жирных кислот подвергают дегидратации в присутствии в качестве катализатора окиси гшюминия при 230250с и объемной скорости подачи 1,62 ,2 и вакуумной ректификации при 5-10 мм рт.ст. с последующим сульфированием отобранной фракции, выкипающей при 112-190°С, .газообразным серным ангидридом с содержанием в воздухе 4-6 об.% на глубину 40-60% при молярном соотнсяаении, равнсш соответственно

СОЮЗ COBETGHHX

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU„„10 2 A

3(51) С 07 С 139/10//С 14 C 9/00 у — 7Ы.

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3444420/23-04 (22) 24.05.82 (46) 23.01.84. Бюл. М 3 (72) В.Г. Правдин, Л.Д. Волкова, A.Ñ. Дроздов, Д.И. Земенков, B.A. Рунов, Л.В. Уварова, П.Н. Милосердов, В.И. Заяц и А.А. Бордюг (71) Волгодонский филиал Всесоюзного научно-исследовательского и проектного института поверхностноактивных веществ (53) 661.186.4 07(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

Р 162276, кл. С 14 С 9/00, 27.11.61. (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭМУЛЫ AТОРА ДЛЯ ЖИРОВАНИЯ КОЖ о т л и ч а ю шийся тем, что вторые не омыляемые производства синтетических жирных кислот подвергают дегидратации в присутствии в качестве катализатора окиси алюмичия при 230250 С р объемной скорости подачи 1,6о

2,2 ч и вакуумной ректификации при

5-10 мм рт.ст. с последующим сульфированием отобранной фракции, выкипающей при 112-190 С, .газообразным серным ангидридом с содержанием в воздухе 4-6 об.% на глубину 40-60% при молярном соотнощении, равном соответственно(4-5):1, при 30-500С, нейтрализацией сульфомассы 5-10%-ным раствором каустической соды при 3050 С и отделением целевого продукта отстоем при 80-95 С. .3

1068423

Изобретение относится к способу получения нового эмульгатора для жирования кож на основе вторых неомыляемых производства синтетических жирных кислот (СЖК) .

Известен способ получения эмульгатора для жирования кож сульфированием вторых неомыляемых, полученных при выделении СЖК из окисляемых парафиновых углеводородов, =ерной кислоты при 80-90 С в течение 10

8-10 ч с последующей нейтрализацией щелочным агентом (1 3., Однако известный эмульгатор характеризуется низкой змульгирующей активностью, неустойчивостью в кис- 15 лых средах, вызванной наличием вторичных алкилсульфатов, высоким годержанием сульфата натрия.

Цель изобретения — разработка способа получения нового эмульгатора для жирования кож на основе вторых неомыляемых, который бы обладал высокой эмульгирующей способностью и устойчивостью в кислых, нейтральных и слабощелочных средах.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения нового эмульгатора для жирования кож, заключающемуся в том, что вторые неомыляемые производства СЖК подвергают дегидратации в присутствии в качестве катализатора бкиси алюминия при 230-250 С и объемной скорости подачи 1,6-2,2 ч "и вакуумной ректификацией при 5-10 мм рт.ст. с последующим сульфированием отоб- 35 раиной фракции, выкипающей при 112190 С, газообразным серным ангидридом с содержанием в воздухе 4-6 об.% на глубину 40-60% при молярном соотношении, равном соответственно (4-5):1, при 30-50 С, нейтрализацией сульфомассы 5-10%-ным раствором каустической соды при 30-50 C и отделением целевого продукта отстоем при 80 95 C. 45

После отстаивания в течение 2 ч отделяют углеводороды, кубовой остаток неомыляемых после ректификации, и выделившиеся углеводороды возвращают в процесс окисления парафиновых углеводородов производства

СЖК, Использование вторых неомыляеьых производства СЖК, содержащих по отношению к сумме спиртов до 50% вторичных, позволяет после предварительной дегидратации и сульфирования получать эмульгатор, не содержащий вторичных алкилсульфатов, (при дегидратации вторичные спирты превращаются в олефины), что увеличи- 6() вает эмульгирующую способность и устойчивость при рН 2-7 нового. эмульгатора.

Полученйый новый эмульгатор содержит как алкилсульфаты, так и ал- 65 килсульфонаты (21-22%-), что увеличивает ег эмульгирующие свойства.

Пля получения сопоставимых результатов воспроизведены также условия получения эмульгатора в соответствии с известным способом (пример 1) .

Пример 1. 1000 г неомыляемых вторых (гидроксильнсе число

99,5, иодное 14, содержание углеводородов 36 мас.%), сульфируют 160 г

98%-ной серной кислоты. Сульфирование осуществляют при 80-90 С при перемешивании в течение 8 ч. Затем нейтрализуют при 80 С 433 г 20о--ного раствора каустической соды. Получают 1593 г эмульгатора, содержащего 20,6% алкилсульфатов, 45,9% несульфированных, 12,3% сульфата натрия, 21,2% воды.

Пример 2. 100 кг неомыляемых вторых (гидроксильное число

99,5 мг КОН/г, йодное — 14,0 r

Jg/100 r содержание углеводородов

36 мас.%, содержание вторичных спиртов 50 мас ° %) подвергают дегидратации в реакторе, заполненном катализатором — окислами алюминия. Объемная скорость подачи неомыляемых

2,,2 ч ", температура 250 С. Получают 97 кг дегидратированного продукта (гидроксильное число 50 мг КОН/г, йодное — 38 r )>/100 r, содержание вторичных спиртов 0,0%) . Дегидратированные неомыляемые ректифицируют с отбором фракции, содержащей первичные спирты до С„, при остаточном давлении 10 мм рт.ст. до температуры 112 С, основной фракции содержащей первичные спирты С1 -С 8, до температуры 190 С при остаточном о давлении 5 мм рт.ст. Получают фракцию до С1 8 кг, фракцию С -С 8

52,6 кг, кубовый остаток 36,0 кг.

Кубовый остаток и фракцию до С о возвращают в процессе получения СЖК.

Хроматографический состав первичных спиртов С1д -С„э, входящих в основную фракцию, мас.%: С9 0,5;С. 31

С1 9 3; С 12 9; С13 17 0; Cq@18 7;

С1 17,4) С 14,2; С ц 5,8; С 81,2.

Показателй фракции: гидроксйльное число 45,2; йодное число 32; кислотное — 3,8. Основную фракцию неомыляемых, содержащую спирты С,—

С, сульфируют при 30 С 10,1 кг ЯО (соотношение неоьыляемые; SO> 5:1) газовоздушной смеси, содержащей

6 об.%, затем нейтрализуют 101,0 кг

10%-ным раствором каустической соды при 50 С до рН 9. Получают 163,7 кг нейтрализованного прод .та. Глубина сульфирования дегидративной фракции

50%. Сульфомассу подогревают до 8095 С и отделяют отстоем 17,2 кг углеводородного слоя. Получают 146,5 кг эмульгатора, содержащего 23,6% активной части (алкилсульфаты и ал1068423

Т аблица. 1

Показатели

Способ

Известный Предлагаемый

Содержание алкилсульфатов (алкилсульфатов и алкилсульфонаToB) мас.Ъ

20,6

14„25

Содержание несульфированных, мас.Ъ

Содержание сульфата натрия, мас. 4

45,9

3,5-8,0

12,3 1,2-2,0

Содержание воды, мас.Ъ

21,2 81,3-66,0

30 Новый эмульгатор может быть использован в композиции для жировых кож.

В табл. 2 приведены данные, иллю- стрирующие использование нового эмульгатора в композиции для жирования кожи, в сравнении с известным эмульгатором.

В приготовленных композициях в эквивалентных количествах заменялся эмульгатор и оценивалась устойчивость 5Ъ-водной эмульсии по методике, принятой в кожевенной промышленности. Характеристика прожированных кож приведено в табл. 2

Т а б л и ц а 2

Способ

Показатели

Известный Предлагаемый

1. Состав, Ъ

Жирующая основа-ме-. тиловые эфиры

С 0 Я5

60

Эмульгаторы

Сравнительная характеристика эмульгаторов приведена в табл. 1. ц килсульфонаты), 7,8 мас.Ъ несульфированных соединений и 2,0 мас.Ъ сульфата натрия °

Пример 3. 100 кг неомыляемых вторых, как и в примере 2, подвергают дегидратации при 230 С при объемной скорости подачи 1,6 ч ".

Получают 97,5 кг дегидратированного продукта (гидроксильное число

63 мг KOH/r, йодное — 34 г Х /100 г, вторичные спирты отсутствуют). Дегидратированные неомыляемые ректифицируют с отбором фракции до С ц в количестве 8 кг, фракции С о -C 8

52,5 кг кубового остатка 37 кг.

Фракция С -С имеет показатели: гидроксильное число 50 мг KOH/r, . йодное — 28 r l>/100 r. Фракцию

С(-С„ сульфир-„.ют при 50 С газовоздушной смесью, содержащей SO34 об.Ъ, в воздухе в количестве

12,6 кг. (соотношение неомыляемые:

SO> 4:1).и нейтрализуют 252,0 кг

5Ъ-ного раствора каустической соды до рН 9.

Получают 317,0 кг нейтрализованного продукта, который выдерживают при 80-95 С в течение 2 ч и выделяют

20 кг углеводородного слоя. Получают 296,0 кг эмульгатора, содержащего

14,.1 мас.Ъ алкилсульфатов и алкилсульфонатов, 3,3 мас.Ъ несульфированных соединений и 1,2 мас.Ъ сульфата натрия. Глубина сульфирования дегидратированной фракции 60Ъ.

Пример 4. 100 кг неомыляемых вторых, как и в примере 2, под,вергают дегидратации при 230 С, при объемной скорости подачи 2,2 ч-". Получают 98,0 кг дегидратированного продукта (гидроксильное число 80 мг

KOH/r, йодное — 29,0 r J> /100 r; содержание первичных спиртов

95 мас.Ъ) . Дегидратированные неомыляемые ректифицируют с отбором фракции до С -С « 52,5 кг, кубового остатка 40 кг. Фракция С„ -С 8 имеет показатели: гидроксильйое число

65 мг КОН/r, йодное 24 г J> /100 г.

Указанную фракцию сульфируют при

30 С газовоздушной смеси, содержащей 5 об.Ъ SO в воздухе, в количестве 12 6 кг (соотношение неомыляемые: SO> 4:1; глубина сульфирования 40Ъ) и нейтрализуют 126,0 кг

10Ъ-ного раствора каустической соды до рН 9. Получают 191,0 кг нейтрализованного продукта, который выдер« живают при 80-95 С в течение 2 ч, У затем выделяют 17 кг углеводородного слоя. Получают 174 кг эмульгатора, содержащего 20,1 мас.Ъ алкилсульфатов, 7,0 мас.Ъ несульфированных соединений, 2,0 мас.Ъ сульфата натрия.

Сульфиро- Предлагаванные вто-емый рые неомы- эмульгаляемые -16 тор 16Ъ

Этанола- Этаноламиды СЖК миды СЖК

С -C — 4 С -С -4

1 4 2 4

1068423

Продолжение табл. 2

Продолжение табл. 2

Способ

Показатели звестный Предлагаемый

1,п

3,0

Вода.2. Устойчивость 5% эмульсииинвервал рН

92,0

2-9

7,5

5,5

Составитель T. Власова /

Редактор С. Патрушева техред ж.кастелевич Корректор О. Билак

Заказ 11388/19 Тира* 414 Подписное

BHHHIIH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

3. Поглошаемость жира кожей общая, мас.Ф

Содержание жира в среднем слое, Остальное Остальное мас.В

4. Отработка жировальной ванны, мас.Ъ

Как видно из табл. 2. новый эмульгатор значительно активнее известного и Ьбладает устойчивостью

5Ъ эмульсии в интервале рН 2-9, тогда как известный эмульгатор— только в слабощелочной среде -рН 8-9.

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4