Способ разделения жировой смеси на отдельные компоненты

 

СПОСОБ РАЗдаЛЁНИЯ ЖИРОВОЙ СМЕСИ НА ОТДЕЛЬНЫЕ КОМПОНЕНТЫ, ВЮИОЧсио11Ц1й кристаллизацию смеси путем охлаждения до текшерату|ры образования кристаллов при одновременном перемешивании и последующее отделение образовавишхся кристаллов, о тл и«ч а ю щ и и с я тем, что, с целью повышения производительности процесса, осуществляют гомогенное перемешивание с градиентсж скорости смеси в радиальном направлении 1-250 м/мин/м.

ОЮ (Н) СООЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК Ю C 11 В 7/00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

flO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ.(21) 2439819/23-26 (22) 08 .01.77 (31) 651/76 (32) -08.01 ° 76 (33) Великобритания (46) 07.02.84.Бюл. М 5 (72) Хендрикус Якобус ван ден Берг (Нидерланды) (71) Юнилевер Н.В. (Нидерланды) (53} 547.915(088.8) (56) 1. Патент Англии М 1120456, кл. С 11 В 7/00, 1968 (прототип}. (54 } (57 ) СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ ЖИРОВОИ

СМЕСИ НА ОТДЕЛЬНЫЕ КОМПОНЕНТЫ, включающий кристаллизацию смеси путем охлаждения до температуры образования кристаллов при одновременном перемешивании и последующее отделение образовавшихся кристаллов, о тл и,ч а ю шийся тем, что, с целью повьзаения производительности процесса, осуществляют гомогенное перемешнвание с градиентом скорости смеси в радиальном направлении

1-250 м/мин/и.

1072814

Предлагаемый способ пригоден для выполнения периодической или непрерывной операции, однако для обеспечения нескольких стадий перемешинания в кольцевой зоне, содержащей жировой материал, и сочетания хорошего смешивания с максимальным контактом между жидкостью и тнердым материалом камера должна быть глубокой относи-тельно ширины кольца материала.

О Изобретение представляет собой

1 интерес для дробной кристаллизации жирных кислот и их сложных эфиров, в особенности жиров, включающих в себя нелетучие масла, которые в обыч, ном состоянии жидкие. Дробную кристаллизацк э можно использовать для удаления загрязнений или для отделения фракций частиц из жирового материала, имеющего желаемые характеристики плавления, и проводить при наличии или отсутствии растворителя для жирового материала. Этот способ особеннс эффектйвен н процессах сухого фракционирования в отсутствии растворителя, когда вследствие высокой вязкости жидкой олефиновой фракции требуется продолжительное время фильтрации.

Эта фракция может быть отделена промывкой кристаллов водной дисперсией подходящего для этого поверхностноактивного вещества, например н процессе Ланза. К приемлемым растворителям для фракционирования жиров относятся ацетон, гексан или нитропрЬпан, или метанол для жирных кислот, в предпочтительном варианте содержащий немного воды. Количество растворителя может колебаться от

5:1 до 1."2 по весу относительно, жирового материала. Можно использовать также другие известные растворители. дробную кристаллизацию предпочтительней выполнять н процессе однородного перемешивания при охлаждении жирового материала от жидко- го или растворенного состояния до завершения кристаллизации отделяемой фракции, одновременно подвергая материал однородному перемешиванию.

Устройство для осуществления способа представляет собой цилиндрическую камеру перемешивания, снабженную коаксиальной мешалкой цилиндри

Изобретение относится к способу от-. деления тнердых частиц от жирового материала. в частности от жирных кислот, сложных эфиров этих кислот и н особенности от- жиров.

Известен способ разделения жировой 5 смеси на отдельные компоненты, включающий кристаллизацию смеси путем охлаждения до температуры образования кристаллов при одновременном перемешивании и последующее отделение .образовавшихся кристаллов (1) .

Недостатком известного способа является низкая интенсивность процесса отделения твердых жировых частиц ат жидкой фазы, вследствие чего по- 15 нижается производительность.

Цель .изобретения — повышение производительности процесса.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу осуществляют гомогенное перемешивание жировой смеси с градиентом скорости смеси в радиальном-направлении 1-250 м/мин/м.

Однородное перемешивание смеси происходит тогда, когда градиент скорости Между двумя любыми частицами смежными в радиальном направлении, одинаковый. Под действием однородного перемешивания частицы твердой фазы слипаются в агломераты, которые гораздо легче отделить от жидкой фазы в последующихЗ0 процессах разделения.

Однородное перемешивание предпочтительней проводить мешалкой с гладким профилем. Турбулентность н жировом ма-, териале, подвергаемом однородному пере-35 мешиванию, должна быть минимальной.

Однородное перемешивание, создающее ровный поток, обеспечивается мешалкои с гладким и правильным по форме профилем, например цилиндрической .мешалкой, расположенной концентрично камере, содержащей жировой материал, B e c B He Ha,âeðrèêàëüHoé, наклонной или горизонтальной оси.

Радиальные размеры мешалки не являются критическими, однако небольшие мешалки, при прочих равных условиях, могут оказаться менее эффективными в обеспечении агрегирования.

В предпочтительном варианте размеры мешалки составляют 1/3 — 2/3 диаметра камеры перемешивания, например, около полонины ее диаметра, однако для обеспечения полного перемешивания лучше, чтобы мешалка проходила почти на полную глубину жирового материала в камере. Глубина сама по себе не является критической относительно радиальных размеров по крайней мере в периодических операциях, одна-60 ко предпочтительней, чтобы она была не меньше радиальной ширины кольца материала, заключенного между стенками камеры и мешалкой, лучше вдное и больше ее глубины. 65 ческой формы с указанными размерами и средством охлаждения содержимого камеры предпочтительно через стенки камеры и мешалки. Для обеспечения над лежащей теплопередачи и избежания избыточного осаждения кристаллов на охлаждающей поверхности, которое препятствует теплопередаче, необходимо установление нижнего предела скорости вращения мешалки. В отличие от многих Форм кристаллизаторов мешалка не должна скрести стенки охладительной камеры. Такие средства не обеспечивают однородного перемешивания.

1072814

На скорость охлаждения влияет также перепад температур между. охлаж- дающей поверхностью и жировым материалом. Большие температурные перепады способствуют быстрому охлаждению, однако при этом образуются микро-5 кристаллы, а небольшие температурные перепады обеспечивают рост больших кристаллов, но гораздо медленее. Тем-. пературные перепады измеряют в центре жидкости и они обычно составляют ниже чем 10 С при измерении в радиальном направлении. Иежду охладителем и массой жидкости, подвергаемой охлаждению, поддерживают температурный перепад 5-20, предпочтительный 5-10">C до появления кристаллов. После этого перепад тем- ператур может быть выше, но не должен превышать 25 С предпочтительо но 10-20 С.

Изобретение может быть использрвано как к съедобным, так и несъедобным жирам растительного и животного происхождения, их фракциям и гидрогенизированным, переэтерифицированным производным и их составляющим жирным кислотам, например олеомаргарину, подсолнечному, сафлоровому, арахисовому, соевому и лавровому маслам, а также эффективно для вымораживания, что .является формой З0 дробной кристаллизации, применяемой обычно к съедобным маслам, например к пальмовому или хлопковому и к соевому маслу (слегка гидрогенизированному для улучшейия его стойкости к 35 старению при хранении), которые используются в качестве масла для салатов, для жарения, с целью предотвращения начала .помутнения при температуре окружающей среды вследствие дробной кристаллизации стеариновой фракции с повышенной точкой плавления, содержащейся в масле, В процессах вымораживания стЕарин удаляется фильтрацией после охлаждения масла, однако по указанным причинам прй отделении фракций олеина и стеарина в обычных .процессах вымораживания неизбежны значительные потери, поскольку в масле остается. небольшое количество стеарина, который выкристаллизовывается при хранении, если масло не охладить до гораздо более низких температур, что приводит к еще большим потерям масла.

Это обеспечивает экономичный 55 и эффективный процесс вымораживания с минимальными потерями масла.

Изобретение эффективно также при фракционировании жирового материала для получения значительной про- 60 порции твердой фракции с высокой температурой плавления при однократном фракционировании в количестве, например, более четверти от общего веса жирового материала. На прак- 65

1 тике твердая фракция обычно поглощает жидкую с пониженной точкой плавления в количестве по крайней мере вдвое превышающем ее собственный вес. Поэ-. тому твердые фракции в количестве, превышающем четвертую часть от о6щего веса материала, образуют шламы,,разделение которых на составляющие их жидкие и твердые фракции трудно обеспечить как фильтрацией, так и цеитрифугированием. В соответствии с изобретением кристаллы агрегируются вместе и удерживают относительно небольшую часть жидкой фракции.

Предлагаемый способ можно выполо нять при температурах от »20, до +50 С, которые при использовании ограничены только физическими пределами растворителей, причем количество удаляемых тверцых частиц в предпочтительном вари-. анте не должно превышать 35%. Отделение агломерированнь>х твердых частиц можйо осуществлять; например, декантацией, гравитацией, фильтрацией под давлением или центрифугированием.

Изобретение можно применять для получения жировых фракций, имеющих желаемые свойства для использования их,в пищевой промышленности. В производстве маргариновых жиров часто приготовляют смеси жиров, полученных по методам фракционирования, обеспечивающих нужные физические или химические характеристики. Жиры могут, например, потребоваться для обеспечения определенных характеристик по плавлению, а высокое содержание многоненасыщенных жирных кислот - для i.. èýrè÷åñêèõ продуктов. B кондитерской промышленности путем фракционирования можно получить твердые масла с определенными характеристиками по плавлению, требуемыми от жиров, используемых для этой цЕЛи. Такие масла получают йз пальмового масла, однако,их можно получить и из других жиров

- растительного происхождения, кото рые >.ожно отвердить перед или после фракционирования.

П р и и е р 1.Цилиндрический кристаллизатор с выпуклым основанием и крышкой снабжен цилиндрическим ротором, закрепленным .на вертикальном валу, проходящем в камеру, который вращается двигателем, установленным поверх крышки и опирается на подшипники, расположенные по центру крынки и выпуклого основания.

Камера имеет глубину, равную половине ее ширины, а ширина ротора,проходящего почти на полную глубину камеры, составляет половину ширины камеры. Сама камера снабжена наружной охлаждающей рубашкой, в которой может циркулировать водный раствор этиленгликоля, охлажденный до заданнои температуры.

1072814

Соевое масло слегка гидрогенизируют до Ягодного числа 110-112 при использовании свежего катализатора на никелевом носителе, что улучшает стойкость масла к окислительному старению, однако приводит к помутне5 нию масла с течением времени вследствие кристаллизации стеариновой фракции. Эту фракцию удаляют из масла.

После удаления катализатора масло охлаждают до 36ОС и заливают в кристаллизатор. Мешалка, вращаясь в кольцевом участке, обеспечивает градиент, скорости 15 м/мин/м. Водный раствор этиленгликоля, циркулирующий в

Охлаждающей рубашке, обеспечивает градиент температуры 20ОC/м в радиальном .измерении через масло в нейтральной точке между стенками кристал; лизатора и ротора. По достижении температуры 21 С появляются кристаллы, 20 перепад температур увеличивают до ,35ОС до достижения конечной температуры 3 С. Затем масло фильтруют через . о. обычный вакуум-фильтр с выходом 74% олеина за 3 ч по весу от гидрогени-, 25 зированного масла. Олеин остается чистым при 0 С по крайней мере 5 ч

В гидрогенизированном масле наблюдается осаждение кристаллов стеарина при 20 С. ЗО

В сравнительном испытании при ис,пользовании обычных методов с исполь=ованием мешалки в кристаллизаторе вместо роторной .мешалки и скребков для удаления кристаллического матернала, образующегося на стенках кристаллиэатора, создают условия для поддержания того же самого времени фильтрации, однако выход составляет только 60%. Олеин, полученный в обоих случаях, пригоден для использования 4О в качестве масла для жарения и остаетюя чистым при хранении в условиях окружающей среды.

Пример 2. Проводят серию экспериментов с фракционированием 45 аналогичного отвержденного соевого масла, загруженного при 30 С в обыч ное оборудование в виде камеры диаметром 60 см и высотой 1 м с роторной мешалкой диаметром 30 см. Наблю- 5р дают зависимость скорости фильтрации и выхода олеина от температуры фракционирования и перепада температур, которые остаются постоянными в каж- дом эксперименте, скорость вращения составляет 42 об/мин и соответствует градиенту скорости и. 264 м/ч/м.

Наблюдают эффект стабилизации с .выдерживанием охлажденного жира в течение 2 ч при температуре фракционирования.

Во всех экспериментах получают олеин, который остается чистым при

0 С в течение 5 ч.

Условия охлаждения приведены в таблице. 65

В экспериментах 1 и 2 отмечается заметное снижение скорости фильтрации и значительное увеличение выхода олеина, что наблюдается при уменьшении а4 для той же самой конечной температуры. Из таблицы видно, что период стабилизации при температуре фракционирования оказывается плохим в отличие от обычных методов.-: фракционирования. Эксперимент 3 показывает, что можно получить хороший выход олеина в сравнении с экспериментом 2а даже при пониженной температуре порядка — 1,5 С путем поддержания пониженного ь+ и исключе,ния продолжительной температуры стабилизации.

Пример 3. Пальмовое масло (иодное число 53) перемешивают со скоростью 100 об/мин в цилиндрической емкоати, глубина которой вдвое превышает ширину, снабженной охлаждающей рубашкой и коаксиальным цилиндрическим ротором, проходящим почти через всю глубину масла. Диаметр ротора составляет половину диаметра емкости. Масло от 50ОС охлаждают на 12 С, через час — до 28 С и при этой температуре непрерывно перемешивают в течение 5,5 ч с взятием анализа прЬбы, в которой отмечается образование 8% твердых частиц.

Масло профильтровывают при той же самой температуре со скоростью потока выше, чем 10 м /м ° ч при давлений 0,5 атм.

Фильтрат содержит 80% исходного пальмового масла при удержании фильтром 20% осадка.

Эксперимент повторяют при перемешивании продукта со скоростью ,40 об/мин, получают 9% твердых частиц.

Фильтрат содержит 80% исходного количества масла (иодное число 57). Скорость фильтрации 6,5 м /м ч. Время выдерживания составляет 2 ч.

При температуре кристаллизации

13 С и скорости мешалки 80 об/мин при непрерывно работающем оборудовании выход жидкой фракции (иодное число 63,2) составляет 45 отн.%

Скорость фильтрации 0,5 м /м ч. Время выдерживания составляет 5 ч.

Пример 4. Масляную фракцию малайской пальмы (иодное число 58,4) полученную сухим фракционированием пальмого масла, смешивают с ацетонам в объеме, в четыре раза превышающем его вес,.фракционируют при

ЗОС охлаждением от 50 до З С в оборудовании .периодического действия, описанным. в примере 3 со скоростью охлаждения 12 C/÷ при перемешивании со скоростью 300 об/мин. После перемешивания в течение 3 ч при этой температуре фильтрование идет быстро. Остаток фильтрования промывают четыре раза ацетоном, каждый раз в

1072814

СкорОсть фильтрации, м /м.ч

Выход олеина, %

Время, ч от 30 С

Перепад Время статемпера- билизации, тур,oc ч

Конечная температуpa oC

Эксперимент

5,2

67,6

3-4

4,0

63,7

1а

63,6

0,99

60,8

0,68

0,63

61,3

-1,5

Составитель

Техред Л. Ми кеш

Корректор И.Муска

Редактор Н.Руднева

Тираж 404. . Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 165/55

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул.Проектная,4.количестве в 1,25 превышающем вес

1исходного масла. После выпаривания растворителя получают 36% остатка (иодное число 4,3) при выходе ..фильтрата масла 64% иодное число 68,5) от количества исходного чис= ла.

Пример 5. Повторяют пример 4 при -6 С охлаждением от 30 С и стабилизации 5 ч при использовании в ка- о честве растворителя равного количества (по весу) гексана. После двухкратной промывки остатка фильтрования с использованием каждый раз равного количества гексана (по весу исходного масла)и выпаривания растворителя получают 64,1% фильтрата масла (иодное число 67,8) по весу исходного масла и 35,9% остатка (иодное чис- . ло 43,2).

Пример 6. Талловые жирные кислоты (иодное число 56) растворяют в смеси 92% метилового спирта и 8% воды в количестве в 1,5 раз превышающем их вес и фракционируют в оборудовании, описанном в примере 3, охлаждением от 30 до -7 С со скоростью охлаждения 18 С/ч при скорости перемешивания 200 об/мнн с последующим немедленным отфильтровыванием. Остаток дважды промывают тем же растворителем каждый раз в количестве 88% от исходного веса кислоты. После испарения растворителя получают 56,1% фильтрата (иодное число 95,2) и

43,9% остатка фильтрования (иодное число 5,8) в виде свободно текучего гранулированного материала, 92% частиц которого имеет диаметр

0,.5 мм.