Способ изготовления изделий из титаната кальция
1. СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ИЗДЕЛИЙ НЗ ТИТАНАТА КАЛЬЦИЯ путем .увлажнения порошка титаната кальция связуюйдим - водным раствором сахарозы , прессования, обжига с изотермическими выдержками при нагреве и конечной температуре и охлаждения , отличающийся тем, что, с целью повышения механической и электрической про1-1ности и снижения брака при обжиге, в связующее вводят тонкодисперсный диоксид титана , выдержку при нагреве проводят в интервале температур 900-1000°С и дополнительную выдержку - при охлаждении в интервале 800-900с в течение 1-3 ч. 2. Способ по п. 1, о т л. и ч аю щ и и с я тем, что увлажнение проводят связующим состава, мас.%: Сахароза 11-13 Тонкодисперсный 6-17 диоксид титана Остальное Вода
союз советсних
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИК (19) (11.
3(5D С 04 В 35 46
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н ASTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Тонкодисперсный диоксид титана
8-17
Остальное
Вода
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И.ОТКРЫТИЙ (21) 3370625/29-33 (22) 25.12.81 (46) 23.02.84. Бюл. Р 7 (72) Л.И. Верба, Э.В.,Дегтярева и В.С. Праско (.71) Украинский научно-исследователь.ский институт огнеупоров (53) 666.651:621{088.8) (56) 1. Патент Великобритании
Ф 1053934„ кл. С 1 J, опублик. 1964.
2. Богородицкий Н.П. и др. Радиокерамика, М.-Л., "Госэнергоиэдат", 1963, с. 134, 354, 398, 400-401 (прототип). (54)(57) 1. СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ
ИЗДЕЛИЙ ИЗ THTAHATA КАЛЬЦИЯ путем увлажнения порошка титаната кальция связующим — водным раствором сахароэы, прессования, обжига с изотер мическими выдержками при нагреве и конечной температуре и охлаждения, отличающийся тем, что, с целью повышения механической и электрической прочности и снижения брака при обжиге, в связующее вводят тонкодисперсный диоксид титана, выдержку при нагреве проводят в интервале тещператур 900-1000 С и дополнительную выдержку — при охо лаждении в интервале 800-900 С в течение 1-3 ч.
2. Способ по п. 1, о т л,и ч а ю шийся тем, что увлажнение проводят связующим состава, мас.Ъ:
Сахароза 11-13
1074844
Увлажнение производят связующим состава, мас.Ъ:
11-13
Сахароза
Тонкодисперсный диоксид титана
8-17
Остальное
Вода
Способ осуществляется следующим образом.
Дисперсный тонкомолотый (10 мкм) титанат кальция увлажняют суспензией дисперсной TiO2 в растворе сахарозы, затем полусухим прессованием формуют изделия в виде дисков
Изобретение относится к огнеупор. ной и керамической промышленности и может быть использовано при изготовлении изделий из титаната кальция, предназначенных для работы в установках электротехнической промышленности.
Известен способ изготовления керамических изделий путем смешения титаната кальция со связующими веществами, прессования пресс-порошка и спекания отформованных изделий (1).
Однако при этом имеет место низкая механическая прочность изделий и их значительный брак при обжиге.
Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ, включающий увлажнение тонкодисперсного титаната кальция раствором сахарозы, формование изделий и обжиг при 1100 }С с выдержкой 4 ч и при
1300 C c выдержкой 2 ч, скорость подъема температуры 100-150ОC/÷.
При этом режим обжига включает три стадии: нагрев, выдержку при макси— мальной температуре и охлаждение )2).
При обжиге рекомендуется проводить закалку, которая повышает механическую и электрическую прочность керамики, однако такая закалка не позволяет получить крупные иэделия, например диски диаметром 100250 мм без трещин.
Цель изобретения — повышение механической и электрической прочности.
Поставленная цель достигается тем, что по способу изготовления изделий из титаната кальция путем увлажнения порошка титаната кальция связующим — водным раствором сахарозы, прессования, обжига с изотермическими выдержками при нагреве и конечной температуре и охлаждения, в связующее вводят тонкодисперсный диоксид титана, выдержку при нагреве проводят в интервале температур 900-1000 С и дополнительную выдержку — при охлаждении в интервале 800-900 С в течение
О
1-3 ч. диаметром 105 мм (в сырце ) при удельном давлении 500 кг/см на 160-тонном гидравлическом прессе. После сушки проводят обжиг в пламенной печи при 1400 С с тремя выдержками в течение 1-3 ч, одна из которых проводится при нагревании в интервале 900-1000 С, вторая — при 14001430 С, третья — при охлаждении в о интервале 800-900 С.
10 Предлагаемый способ и состав суспензии опробованы при изготовлении изделий из титаната кальция в виде дисков диаметром 90 мм.
Пример 1. (но известному
15 способу), Титанат кальция, измельченный до размера зерен (10 мкм, смешивают с раствором сахарозы состава: сахароза 12,5, вода — остальное. Затем прессуют изделия, сушат
2() и обжигают по следУющемУ режиму:
20-1000 С - по 100 C/÷
Выдержка при
1100 С 4 ч
25 1100-1300 С по 500C/÷
Выдержка при
1300 С
1300-1100 С
1100-50 С
2 ч по 150 С/ч по 50 С/ч
Выдержка при 900 С
900-1300 С
1300-1400 С
Выдержка при 1400 С
1400-800 С
3 ч по 15 С/ч по 10 С/ч
2 ч по 25 С/ч ,о, Выдержка при 800 C 3 ч
50 800-50 С по 30 С/ч
Пример 3. Титанат кальция, измельченный до размера зерен е10 мкм, смешивают в суспензией состава: сахароза 12%, TiO2 13%, 55 вода — остальное. Затем из этой массы прессуют диски, их сушат и обжигают по следующему режиму:
20 950оС по 20 С/ч
Выдержка при 950 С 2 ч
950-1300 С по 15OC/÷
1300-1430 С по 10 C/÷
Выдержка при
1430 С
2 ч
Пример 2. Титанат кальция, измельченный до размера зерен 10 мкм, смешивают с суспензией т102 в растворе. Сахарозы состава: сахароза 11%, TiOq 8Ъ, вода — остальное. Затем из этой массы прессуют диски, их сушат и обжигают по следующему режиму:
4(} 20-900 С по 20 C/н
1074844
Т10 в растворе сахарозы состаэа: сахароза 10%, TiO 3%, вода - остальное. Затем из этой массы прессуют диски, их сушат и обжигают по следующему режиму:
20-1000 С по 20 С/ч
Выдержка при 1000 С о
1000-1 300 С
1300-1400 С
Выдержка при 1400 С
1400-900 С
Выдержка при
1000-1300 С
1300-1430оС
Выдержка при 900 С о
900-50 С о
1 ч по 15 С/ч по 10 С/ч
Пример 8. Титанат кальция, измельченный до размера зерен
<10 мкм, смешивают с суспензией
TiO в растворе сахарозы состава: сахароза 14%, Tio 21%, вода — остальное. Затем из этой массы прессуют диски, их сушат и обжигают по следующему режиму:
20-1000 С о по 20 С/ч о
Выдержка при
1430 С
1430-900 С
Выдержка при 900 С о о
900-50 С
3 ч по 25 С/ч
3 ч по 30 С/ч
Выдержка при 1000 С
1000-1300 С
1300-1400 С
3 ч по 15 С/ч о по 10 С/ч
Выдержка при 1400 С
1400-800о С
2 ч по 25 С/ч о
Выдержка при 800 С
800-50 С
2 ч по 30 С/ч
Пример 9. Титанат кальция, измельченный до размера зерен
< 10 мкм, смешивают с суспензией
TiO в растворе сахарозы состава: сахароза 12%, T iO 13%, вода — остальное. Затем из этой массы прессуют диски, их сушат и обжигают по следующему режиму:
20-800 С
40 по 20 С/ч о
2 ч по 15 С/ч по 10 С/ч
3 ч по 25 С/ч о
Выдержка при 1000 С
1000-1300 С
1300-1400 С
Выдержка при 1400 С
1400-850 С
2 ч по 30 С/ч
h р и м е р 10. Титанат кальция, измельченный до размера зерен (10 мкм, смешивают с суспензией
TiO в растворе сахарозы состава: сахароза 12%, TiO2 13%, вода — остальное. Затем из этой массы прессуют диски, их сушат и обжигают по следующему режиму:
Выдержка при 850оС
850-50 С
1430 850оС по 25оС/ч
Выдержка при 850 С .З.ч
850 50о по 30 С/ч
Пример 4. Титанат кальция, 5 измельченный до размера зерен (10 мкм, смешивают с суспензией сос тава: сахароза 13%, Ti02 17% вода остальное. Затем из этой массы прессуют диски, их сушат и обжигают по 10 следующему режиму:
20-1000 С по 20 С/ч
Пример 5. Титанат кальция измельченный до размера зерен
< 10 мкм, смешивают с суспензией состава: сахароза 12%, Ti02 13%, вода — остальное. Затем из этой .массы прессуют диски, сушат и обжигают по следующему режиму:
20-900 .С по 20 С/ч
Выдержка при 900 С 2 ч о
900-1300 C по 15 C/÷
1300-1400 С по 10 С/ч
Выдержка при 1400оС 2 ч
1400-90>0 С по 25 С/ч
Выдержка при 900 С 1 ч
900-50 С по 30 С/ч
Пример б. Титанат кальция, измельченный до размера зерен
10 мкм, смешивают с суспензией состава: сахароза 13%, TiOg 17%, вода остальное. Затем из этой массы прессуют диски, их сушат и обжигают по следующему режиму:
20-1000 С по 20 С/ч
2 ч
15 С/v по 10 С/ч
2 ч по 25 С/ч
2 ч 60 по 30 С/ч
Пример 7. Титанат кальция, и з мел ьче н ный до ра з мера з ере н 10 мкм, смешивают с суспензией 65
Выдержка при 800 С 800-1300 С
1300-1400 С о
Выдержка при 1400 C .1400-700 С о, Выдержка при 700 С
700-50 С
2 ч по 15 C/÷ по 10 С/ч
2 ч по 25 С/ч
3 ч по 30 С/ч
1074844
20-1000 С
Выдержка при 1000 С
1000-1300 С по 20 С/ч
1 ч по 15 С/ч по 10 С/ч 5
1300-1400 С
Выдержка при 1400 С
О
1400-1000 С
Выдержка при 1000 С
1000-50 С
2 ч по 25 С/ч
2ч,10 по 30 С/ч
В таблице приведены свойства изделий из титаната кальция, полученных по предлагаемому и известному способам. 15
Из таблицы следует, что введение суспенэии тонкодислерсной Т1О в растворе сахарозы при изготовлении
Показатели свойств иэделий по примеру
E (I 5 3 I
Свойства
1 2. 3 4 5 б 7 8 9 10
3,93 3,92 3,93 3,91 3,90 3,88 3,90
Предел .прочности при изгибе, МПа
1000 1750 1780 1800 1760 1780 1650 1580 1340 1550
11,4. 11 2 11,3 9,7 9,2 7 9 8,7
8080701108010,080
Составитель В. Соколова
Редактор Н. Егорова Техред Т.Маточка Корректор М. Шароши
ЗаКаз 446/21 . Тираж 606 Подписное
ВНИИПИ Государств44ного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал .ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4
Плотность (кажущаяся), г/см> 3,90 3,92 3,93
Электрическая прочность, кВ/мм 10 10,5 11,2
Брак изделий при обжиге, Ф 43 5,0 7,0
I титаната кальция и соответствующий режим обжига изделий обеспечивают значительное повышение механической (до 1750-1800 МПа) и электрической (до 10,5-11,4 кВ/мм) прочности изделий и снижение их брака при обжиге на 35-38 абс.Ъ по сравнению с известным способом (пример 1).
При этом за счет введения оптимального количества суспензии Т О в растворе сахароэы для изготовления материала и предлагаемого режима обжига (примеры 2-6) обеспечивается значительное повышение служебных свойств и снижение брака изделий при обжиге по сравнению с примерами 7-10, выходящими за пределы предлагаемых составов суспензий и режимов обжига изделий.
