Шихта для керамики и способ ее изготовления

 

Союз Советскик

Социалистическик

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

< н7917()3 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 130378 (21) 2591512/29-33 с присоединением заявки № (51) М К 3

С 04 В 35/46

С 04 В 35/00

Государственный комитет

СССР по делам изобретений н открытий (23) Приоритет

Опубликовано 301280. Бюллетень ¹48

Дата опубликования описания 30.1280 (53) УДК 66.655 (088. 8) (72) Авторы изобретения

В. С. Костомаров и Л. П. Харламова (71) Заявитель (54) ШИХТА ДЛЯ KEPAMHKH И СПОСОБ

EE ИЗГОТОВЛЕНИЯ

Изобретение относится к составам керамических диэлектриков, используемых в электронной технике для изготовления электрических конденсаторов.

Известны керамические материалы на основе твердых растворов CaTiO>:S rТ i ОЗ- В 04 пТ i О для термокомпенсирующих конденсаторов повышенной емкости.

Основными недостатками указанных материалов являются высокая температура спекания, повышенные диэлектрические потери при 125-155 4С, необходимость применения платины при изго- 15 товлении из них монолитных конденсаторов.

Наиболее близким к изобретению является материал на основе 80 — 90% спека (Са, 5 г, Вi) Т iO с добавка- 20 ми оксидов лантана и марганца и 10.—

20Ъ бороцинкового стекла сложного состава.

Материал получают путем получения спека из СаТi04, S гТiОз, Вig О, ТiС> и (.айОз при температуре 125013804С, варки стекла из ZnO, В аОз, НЗBO>, S iO, 5гС04, CaF, МпСОа, ТiOò, А)10>, при 1200-1300 С в корундовых тиглях, его грануляции, пере- 30 мешивания со спеком в течение i-? ч, прокалки при температуре, на 120

150 С превышающей тем ературу размягчения стекла, повторного помола, формования и обжига образцов.

Недостатками данного материала являются длительное время спекания, повышенные диэлектрические потери, вызываемые стеклофазой, сильная зависимость температурного коэффициента диэлектрической проницаемости (ТКЕ) от температуры и времени спекания, а также высокая трудоемкость изготовления.

Цель изобретения — сокращение времени спекания, обеспечение стабильности температурного коэффициента диэлектрической проницаемости и снижение диэлектрических потерь.

Поставленная цель достигается тем, что шихта для изготовления керамическогб материала, преимущественно для высокочастотных термокомпенсирующих конденсаторов, включающая СаТ Ов, 5 гТ i Оз, В i>0>, Т iO>, La>0>, МпСОз, отличающаяся тем, что с целью сокращения времени спекания, обеспечения стабильности температурного коэффициен а диэлектрической проницаемости и снижения диэлектрических потерь, 791703

Технологические свойства

Электрические свойства

Состав шихт спеков, вес.Ъ

Состав шихты, вес ° Ъ

Марка материала

tg ф ТКЕ 10 Тру6

1/ С доем кост н/ч (Са,S.r, (Са,Lа)

В1)Т10 Т10Ъ ремя обжига ини- средаль- нее ое о

CaTi0>49,69 CaTiO

S гТ 10Ъ 34,79 L 03

Bi О 11,12 Tio

59,32

24,11

15,12

СаТ i ОЪ 46,06

SrT1O 31,1О

03 она дополнительно содержат каолин и

ZnB> О при следующем соотношении компонентов, вес.Ъ:

СаТ10Ь 46,0-50,0

S r T i Oy 20,0-32,0

В i 0 6,5-10,5 т 1О 3 5-7,0

La 0> 1,0-6,2

МпСОЬ 0,14-0 16

Каолин 0,03-0,3

ZnB>0j

7-9 Материалы из данной шихты полу- © чают смешиванием компонентов, приготовлением спеков, дроблением, смешиванием термообработкой, вторичным помолом, формованием заготовок и их . обжигом. Причем предварительно синте- )$ зируют два спека — первый из шихты состава, вес.Ъ:

S rT! ОЬ 34-36

Bi O 1.1- 1 2

Тi О .Ь Ь

3,7-3,9 26

La>O> 0,4-0,6

Ип СОз 0,11-0,16

СаТ i Оз Остальное, а второй — из шихты состава, вес.Ъ:

L a<0 24-26

Ti0х 14,8-15,8

МЯСО> 0,16-0,20

Каолйн

0,9-1,1 Оз Остальное .

При смешивании спеков добавляют и

ZnB>0, термообработку проводят при

30 температуре 750-800 С, а обжиг при

1100 C.

Смешивание шихт спеков производят в вибромельницах, а синтезируют в печах непрерывного действия при 1300- 35

1400 С. Метаборат цинка синтезируют из смеси Zno и Н ВО, взятых в зквимолекулярном соотношении, при 830860 в среде воздуха в электропечах. 40

Из готовых соединений титаната кальция-стронция висмута и титаната лантана-кальция, измельченных до размера частиц 0,5 мм, и метабората цинка, измельченно1„-о до удельной поверхности 5500 см /r, приготовляют материал. Материал смешивают и размалывают в вибромельнице до достижения удельной поверхности ) 5500смЪг, затем подвергают термообработке в печах непрерывного или периодического действия при 750-800 С и вновь измельчают до удельной поверхности

3 5500 см /г.

Далее из полученного материала (смеси) любым из известных способов изготавливают заготовки монолитных конденсаторов, которые обжигают в окислительной среде в электрических скоростных или обычных печах непрерывного действия. Минимальное время обжига заготовок, не содержащих технологической связки 10 — 15 мин при температуре ниже 1100 С.

B процессе обжига за счет активной жидкой фазы происходит быстрое спекание изделий. Присутствие в материале двух титанатов с заданным комплексом диэлектрических свойств — титаната кальция стронция-висмута с высоким отрицательным ТКЕ, равным (1600180Î) ° 10 6 1 .С и титаната кальция-лантана с ТКЕ, равным †(400-500)-10

l/ С, позволяет регулировать значео ние TKE заготовок в пределах — (4701500) 10 1/ С, а также поддерживать его значения на заданном уровне при колебаниях параметров технологичес1кого процесса изготовления материала и изделий из него.

Конкретными примерами предлагаемого материала являются составы

1-3, свойства которых в сравнении со свойствами известных материалов приведены в таблице. Из приведенных данных видно, что изделия из предлагаемого материала спекаются в

50-60 раз быстрее, чем из материалапрототипа. Разброс TKE материала и изделий после обжига, величина сд д в 3, а трудоемкость в 2 раза ниже, чем у существующего.

Практическое применение материала в производстве конденсаторов позволяет резко увеличить производительность печей, снизить расход электроэнергии, сократить расход платины, палладия и улучшить технические, экономические характеристики монолитных конденсаторов.

791703

Продолжение таблицы

3,77 МпСО 0,17 1-3 1500 0,6 15мин 5 -60

0,49 Каолин 0,98

0,14

СК-1500

3,80 Т jo

1,15 La О

О, 14 Мп С01

7,9

0,03

40 мин т jo а О

Ип СО

Zn B> 04

Каолин

СаТjo 49,4

Sr Ti О) 21,8

Bi 0> 7,1

Т|ОВ 6,4

La>Og 6,0

HnCOg 0,15

Каолин 0,25

CaTiO 59,30

La О 24,42

Сат103 49,65

SrTjO 34,8

81 03 11,1 т о 3,8 а оз 0 „5

ИпС03 0,15

Т! 0 15,10

Мп СО 0,18 95-+ 1-3 750+-5 -45

Каолин 1,00.

0,65 10мин 40 мин

СК-750

2пВ2 04 8,9

ВННИПИ Заказ 9391/22 Тираж 671 Подписное

Филиал ППП Патент, г, Ужгород, ул. Проектная, 4

Формула изобретения 35

1. ыихта для керамики преимущественно для высокочастотных термокомпенсирующих конденсаторов, включающая СаТ jo, 5гТ iO>, В|то, Т jo>, ба О,МпСО,отличающая-,щ с a тTеeмM, что, с целью сокращения времени спекания и обеспечения стабильности температурного коэффициента диэлектрической проницаемости и снижения диэлектрических потерь, она дополнительно содержит каолин и 45

ZnB,Oд, при следующем соотношении компойентов, вес.Ъ:

СаТjo 46,0-50,0

3 20,0-32, О

6,5-10,5 50 т)о 3 5-7,2

La О 1,0-6,2

Ип СОВ 0,14-0,16

Каолин О, 03-0 3

ZnВ Од 7-9 55

2. Способ изготовления керамики из шихты по и. 1 путем смешивания

75- 4-8 +150 1,25 15 ч 30 ч

-100 компонентов, приготовления спеков, их дробления, смешивания термообработкой, вторичного дробления, формования заготовок и их обжигом, о т л ич а ю шийся тем, что предварительно синтезируют два спека: первый из шихты состава, вес.Ъ:

5rT i0

34-36

В 0 11-12

Т j0 3,7-3,9

La О 0,4-0,6

МпСО> 0,11-0,16

СаТ 0 Остальное, а второй — из ыихты, состава, вес.Ъ: а,ОЗ 24-26

Т 0 14,8-15,8

Мп СО 0,16-0,20

Каолин 0,9-1,1

СаТ 0 Остальное

При смешивании спеков добавляют

ZnB О, термообработку проводят при температуре 750-800 С, а обжиг - при температуре 1100ОC.