Способ получения авиважно-шлихтующего препарата

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АВИВАЖНО-ШЛИХТУЮШЕГО ПРЕПАРАТА обработкой сополимера акрилсдаитрила с мегилакрилатом и итаконатом натрия смесью воды с низшим оаноатомным алифатическим спиртом в присутствии кислотного агента при повышенной температуре , отличающийся тетл, что, с целью упрощения процесса , в качестве кислотного агента испояьзукзг хлорид алкялинив, железа, меди или цинка в количестве 0,1-0,5% от веса сополимера, в качестве оцноатомного алифатического спирта используют метанол или его смесь с этиловым, н-пропиловым или н-бутиловым спиртом в молярном соо-рношении

COIO3 СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

3(я) Р 06 М 15/38

ГОСУДАРСТНЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЭОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3535557/28-05 (22) 29.10.82 (46) 15.04.84. Бюл. % 14 (72) И. Ф.Осипенко, И. В. Кулевская, Н. Е. Иванов, A. В, Тучковская, А. Н. Булгаков, А. Я. Розенберг, И. Ф.Алексанцрович и В. Н.Суворова, (71 ) Институт физико-органической химии AH БССР (53) 677.044.31 {088.8) (56) 1. Авторское свицетельство.СССР

% 857322, кл. В 06 М 15/38, 1981 (прототип). (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АВИ-

ВАЖНО-ШЛИХТУ1СШЕГО ПРЕПАРАТА обработкой сополимера акрилонитрила с метилакрилатом и итаконатом натрия

„„SU„„1086043 А смесью воцы с низшим оцноатомным алифатическим спиртом в присутствии кислотного агента при повышенной температуре, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с пелью упрошения пропесса, в качестве кислотного агента используют хлорид алюмиия, железа, мепи или пинка в количестве 0,1-0,5% от веса сополимера, в качес тве оцноа томного алифатического спирта используют метанол или его смесь с этиловым, н-пропиловым или н-бутиловым спиртом в молярном соотношении (3:1) — (15:1) и обработку провоцят при молярном соотношении воца: оцноатомный алифатический спирт

{1:0,8) — (1: 1,5) и температуре

150-180 С в течение 6-10 ч.

1 10860

Изобретение относится к производст ву текстильных материалов, в частности к способам получения авиважно-шлихтуюших препаратов.

Известен способ получения авиважио5 шлихтуюшего препарата в три стадии.

На первой стации сополимер акрилонитрала, метилакрилата и итаконата натрия подвергают обработке смесью воды и одноатомного алифатического н-бутилового спирта в присутствии кислотного агента - серной кислоты при 120« о

130 С, на второй стадии после удаления серной кислоты и очистки полученный продукт обрабатывают дополнительно н-бутиловым спиртом, а затем на третьей стадии - гидроокисью натрия pl).

К недостаткам этого способа следует отнести многостадийность и низкий выход целевого продукта (74-80%).

Кроме того, необходимо применение специального кисло тостойкого оборудования, так как в хопе синтеза образуется большое количество отходовразбавленных растворов серной кислоты, оторые являются черезвычайно агрессивными и вызывают коррозию оборудования.

Бель изобретения - упрощение процес а получения авиважно-шлихтующего препарата.

43 2

Указанная цель достигается тем, что при получения авиважн -шлих тукзцвго аппарата обработкой сополимера акрилонитрила с метилакрилатом и итаконатом натрия смесью воды с низшим одноатомным алифатическим спиртом в присутствии кислотного агента при повышенной температуре, в качестве кислотного агента используют хлорид алюминия, железа, меди или цинка в количестве

0,1-0,5% от веса сополимера, в качеств ве одноатомного алифатического спирта используют метанол или его смесь с этиловым, н-пропиловым или н-бутиловым спиртом в молярном соотношении (3: 1 ) - (15: 1 ) и обрабо тку проводят при молярном соотношении воды: одноатомный алифатический спирт (1:0,8)(1:1,5) и температуре 150-180 в течение 6-10 ч.

Ц качестве исходного сополимера акрилонитрила, метилакрилата и итаконата натрия используют отходы производства волокна нитрон, что важно с эконо- мической и экологической точек зрения.

Реакцию ведут в автоклаве, в котором в зависимости от температуры и состава реакционной смеси устанавливается давление 13 - 25 ати.

Конечный продукт реакциг (условное название ОВН) имеет формулу

СН вЂ” СН—

COONS

Соотношение мономерных звеньев в конечном продукте, его мол. масса (определенная методом светорассеяния на приборе ФПС-3) и данные по текс тильной проходимос ти для ука-. 40 занных примеров приведены в табл. 2.

Пример 1. В лабораторный автоклав (из нержавеюп. .ей стали) ем- 45 лостью 75 мл загружают 10,8 r отходов волокна нитрон, 8,1 r воды, 15,8г метанола (молярное соотношение вода: спирт 1: 1,2 ) и 0,02 7 г хлористого алюминия (0,25% от веса сополимера). 50

Автоклав закрывают и выдерживают 8ч в масляной бане при 170 С. После о охлаждения реакционной смеси до 20 С о автоклав открывают, отгоняют при 80 С и атмосферном давлении избыток метанола до прекращения его отгонки, добав ляя по мере отгонки воду для сохранения постоянной концентрации реакционной

СН -CH

Р х смеси, получают 39 r водного раствора полимера, имеющего концентрацию 35%.

Относительная вязкость 1%-ного водного раствора полученного сополимера 4,2 и 1%-ного раствора в 10%-иом водном растворе хлористого натрия 1,4.

Пример ы 2-7. По методике, описанной в примере 1, в автоклав загружают количества реагентов, указанные в табл. 1, условия реакции и характерис . тика полученных сополимеров приведены там же. Выход 98-100%.

Выгруженный из реактора продукт реакции после удаления избытка спирта и разбавления водой до соответствующей концентрации используют в качестве авиважно-шлихтуюшего препарата без дополнительной очистки, так как побоч ных продуктов реакции не образуется выход целевого продукта количественный (до 100%), атогнанный спирт может быть снова возвращен в реакцию, отходы производства отсутствуют. з

108 6043

Режим обработки 30 мин при темпе- Таким образом, изобретение позволя» ратуре авиважной ванны 38-40 С. Тек- ет упростить процесс получения авиваж о стильную прохоцимость вискозной нити но-шлиф туюшего препарата. Согласно . определяют при перемотке с куличей на изобретению, процесс осушествляют s бобины на машинах БПИ-1. Вискозная > одну стадию, при этом не используются текстильная нить, обработанная описан- агрессивные реагенты, вызываюшие ным авиважно-шлихтуюшим препаратом, коррозию оборудования, и не образуется обладает хорошими физико-механически- отходов проиавоцс тва. Полученный проми свойствами, низкой обрывностью, цукт реакции может быть использован цвет незначительные отходы при перемотке:ip без цополнительной очистки.

2 10,8 10,8 15,4

1:0,8

1: 1,5

1: 1,0

3 108 81 216

4 54 72 96 BUOH 3:1

5 5,4 14,4 23,0 Ви OH 10: 1

7;0

1 10

9,6 24,0 Et ОН 15: 1

6 5,4

1: 1,5

7 10,8 8,1 15,3 н-Р ОН 5: .1

1: 1,3

ffponon><ение табл. 1

6,2

-1 50

0,50

ЛЕСЕ ю

4,1

180

0,10

6,0 180

0,35

5,4

180

0,50

165

6,2

0,11

0,25 . 086043

Таблица 2

СН, 3 СН

12

39

41

49

39

Процол>кение табл. 2 б/кг Отхоцы при перемотке, % ция в авиважной ванне, г/л ,5 03 05

0,2 0,00

0,10

0,27

187

0,1

0,7

0,4

0,0

164

0,8 0,0

189

0,2

0,2

168

0,2

0,7

171

0,15

0,2

0,3

0,01

Составитель В. Большунова

Редактор Н. Швыцкая Техрец О.Неце Корректор А. Тяско

Заказ 2197/27 Тираж 456 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по целам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

4 СН, С4НЯ 22

5 СН ; С Н 19

3 CãHû

7 СН; н-С Н 16

0,00

0,03

0,02

0,03

0,00

0,03

0,15

0,28

0,10

0,26