Способ выявления макроскопической структуры резины

 

СПОСОБ ВЫЯВЛЕНИЯ МАКРОСКОПИЧЕСКОЙ СТРУКТУРЫ РЕЗИНЫ, включающий обработку поверхности образцов резины агентом, вызывсиощим ее набухание , сушку и просмотр в оптический микроскоп, отличающи йс я тем, что, с целью более полного выявления структуры наполненной сажей резины и усиления контрастности ее изображения, образцыпредварительно одноосно растягивают на 50-300%, а после обработки в течение 10-50 с агентом, вызывгиощем набухание резины, на поверхность образцов наносят окись цинка и затем снимают растягивающую нагрузку для самопроизвольного сокращения образцов.

СОЮЗ- СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (!9) (И) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3395538/23-05 (22) 11.02.82 (46) 23.10.83. Бюл. Р 39 (72) A.Н. Кондратов и Г.A. Патрике-. ев (53) 620.18(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

9 324561, кл. G 01 И 21/43, 1968.

2. Авторское свидетельство СССР

М 515976, кл. G 01 N 33/44, 1975 (прототип). е (54) (57) . СИОСОБ ВЫЯВЛЕНИЯ МАКРОСКОПИЧЕСКОИ СТРУКТУРЫ РЕЗИНЫ, включающий обработку поверхности образцов ц50 G 01 N 33 44 G 01 N .1 28 резины агентом, вызывающим ее набухание, сушку и просмотр в оптический микроскоп, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью более пол- ного выявления структуры наполненной сажей резины и усиления контрастности ее изображения, образцы предварительно одноосно растягивают на 50-300%, а после обработки в течение 10-50 с агентом, вызывающем набухание резины, на поверхность образцов наносят окись цинка и затем снимают растягивающую нагрузку для самопроизвольного сокращения образцов.

1049806

Черный

Четыреххлористый углерод

Структура выявляется четко

Структура не выявляется

НК

110

2 СКИ-3 Черный

То же

То же

То же

3 СКД

4 БК и

Черный

Черный

Бензин

Бензол

5 CKH-26 Черный

120

Не четка

Хлороформ

6 Наирит

150

Коричневый

П р и м е ч а н и е: НК вЂ” натуральный каучук; СКИ-3 - синтетический изопреновый; СКД вЂ” синтет, дивиниловый, БК - бутилкаучук, CKH-26 - нитрильный каучук; Наирит — хлоропреновый каучук.

Изобретение относится к микроскопическим методам исследования структуры полимерных материалов, а именно к способам подготовки образцов резины для микроскопического анализа.

Известен способ выявления макроскопической структуры эластомера .

-путем кратковременного набухания в растворителе с последующей обработкой осадителем и просмотр их в оптическом микроскопе ° Способ позволяет наблюдать в оптическом микро» скопе поверхностный рельеф набух; щего .эластомера, отражающий его объемное строение p1) ..

Недостатком способа является . невозможность изучения структуры жестких резин, выполненных техническим.углеродом. Это обусловлено меньшей, степенью набухания наполненных:эластомеров, их черным цветом, затрудняющим визуальное обнаружение какого-либо рельефа.

Наиболее близким к изобретению является способ выявления макроскопической структуры резины., включающей обработку повЕрхности образцов резины агентом, вызывающим набухание (например, 0,12-1%-ным растворопе йода в органическом растворителе, вызывающем набухание резины), промывку образцов растворителем для йода и их просмотр в оптическом микроскопе $2) .

Однако способ не позволяет получить отчетливую микроскопическую картину поверхности жестких и прочных резин, наполненных техническим углеродом вследствие их меньшего набухания и тЕмного цвета. Большинство резиновых и резинотехнических изделий, изготавливаются на основе

При- Каучук Цвет мер резины Растворитель резиновых смесей, .содержащих технический углерод (сажу).

Целью изобретения является усиление контрастности иэббражения структуры и более полного выявления структуры наполненных сажей (техническим углеродом) резин °

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу выявления макроскопической структуры резины, 10 включающему обработку поверхности образцов резины агентом, вызывающим ее набухание, сушку и просмотр срезов в оптическом микроскопе, образцы предварительно одноосно растягивают на 50-.300%, а после обработки в течение 10-50 с агентом, вызывающим набухание резины, на поверхность.образцов наносят окись цинка и затем снимают растягивающую нагрузку для самопроизвольного сокращения образцов, В . Пример ы .1-6. Образцы резин промышленного изготовления на

25 основе натУрального каучука, СКИ-З, СКД,"хлоропренового и нитрильного каучуков, наполненных 40-50 вес.ч. технического углерода, обрабатывают известным и предлагаемым способами. В последнем случае образцы одноосно деформируют (растягивают) на 10, 20, 50, 100, 200, 300 и 4003, обрабатывают в течение 1-60 с органическим растворителем и сразу после впитывания жидкости на поверхность образца тампоном наносят порошок окиси цинка. Образцы сокращают и сушат в течение суток при

20- 25 С, а затем просматривают в оптический измерительный микроскоп.

4Q Результаты анализа структуры резины представлены в таблице.

Результат способа

Размер макроИзвестный Предлагае- блоков, мый мкм

1049806

Составитель В. Островский

Редактор Н Бобкова Техред А.Бабинец Корректор А. Ференц

Заказ 8407/41 Тираж .873 . Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений-и открытий

113035, Москва, Ж-35, Рауыская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. ужгород, ул. Проектная, 4

Данные таблицы показывают пренмущества предлагаемого способа при исследовании структуры резин, наполненных техническим углеродом.

На примере резины из натурального каучука, наполненной 40 вес.ч.. технического углерода, видно, что время обработки образцов должно

-составить 10-50 с, а одноосная деформация 50-300%, так как при малых деформациях (10%, 20%, 40%) и малом времени (1 и 5 с набухания структура не выявляется, а длительное воздействие растворителя (60 c) на сильно растянутую резину (деформация- 400%) разрушает ее поверхность или весь образец.