Способ изготовления трубчатых керамических изделий
СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ТРУБЧА .ТЫХ КЕРАМИЧЕСКИХ ИЗДЕЛИЙ по авт.св. № 891590, отличающийся тем, что, с целью повышения плотности изделий, после переконденсации заготовки осуществляют дополнительную выдержку в течение 4-10 ч с градиентом температуры в изделии 50-800 С/см при температуре 0,7-0,9 температуры плавления оксида.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСН ИХ
РЕСПУБЛИК (i9) SU(iI) 14 А
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИР
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЦТИИ (61) 891590 (21) 3404587/29-33 (22) 10.03.82 (46) 15.05.84, Бюл. ¹- 18 (72) А. А, Гриднев (53) 666.3.022.8(088,8. (56) 1.. Авторское свидетельство СССР № 891590,.кл. С 04 В 35/00, 1979.
g(5p С 04 В 35/00; В 28 В 21/00 (54) (57) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ТРУБЧА.ТЫХ КЕРАМИЧЕСКИХ ИЗДЕЛИЙ по авт.св.
¹ 891590, отличающийся тем, что, с целью повышения плотности изделий, после переконденсации заготовки осуществляют дополнительную выдержку в течение 4-10 ч с градиентом температуры в изделии 50-800 С/см о при температуре 0,7-0,9 температуры плавления оксида.
1092146
Изобретение относится к производст.— ву керамических материалов,в частности к разработке способа изготовления ,высокоплотного длинномерного трубчатого иэделия, преимущественно на основе стабильных оксидов, элементов периодической системы с использованием процесса испарение - конденсация в вакууме.
По основному авт.св. Р 891590
10 известен способ изготовления трубчатого керамического изделия путем напыления оксидов на стенки полого цилиндра с последующим его удалением, согласно которому напыление осущест15 вляют переконденсацией в вакууме оксида трубчатой заготовки, выполненной с полостью и размещенной внутри цилиндра с зазором, путем нагрева расположенным в ее полости нагрева20 телем до температуры 0,7-0,9 температуры плавления оксида. При этом температуру торцов заготовки поддерживают порядка 0,5-0,6 температуры плавления, а после окончания процесса переконденсации при прекращении нагрева в полости осуществляют выдержку при температуре 0,45-0,9 температуры плавления за счет внешнего нагрева, после чего цилиндр охлаж- З0 дают со скоростью 300-400 С/ч. (1)
При этом трубчатую заготовку размещают внутри цилиндра с зазором
0 35-. 1 мм, а на внутреннюю поверхность цилиндра предварительно наносят слой оксида толщиной 0 35-1 мм, на который затем наносят слой пере- конденсируемого оксида толщиной
30-50 мм.
В ряде случаев к изделиям предь- 40 являются требования повышенной плотности и даже необходимость получения изделия с практически теоретической плотностью, тогда как известный способ позволяет получать 45 изделия с плотностью до 96-9?X от теоретического значения.
Целью изобретения является повышение плотности изделия.
Указанная цель достигается тем, что согласно предлагаемому способу после переконденсации заготовки осуществляют дополнительную выдержку в течение 4-10 ч с градиентом температуры в изде Ви 50-800 C/ñì при температуре 0,7-0,9 температуры плавления оксида.
Выбор температуры определяется необходимой величиной равновесного давления пара применяемого оксида.
При наличии (в основном радиальных) градиентов - температуры в изделии осуществляется процесс микропереконденсации в остаточных порах, в результате которого испарение материала происходит на "горячем" участке поры, а конденсация — на "холод- ном", т,е, в направлении температурных градиентов. При этом не требуется обеспечение в изделии постоянного температурного градиента. В зависимости от применяемого материала в изделии могут реализовываться различные уровни градиентов из диапазона 50-800 С/см, при которых поры выходят из изделия за приемлемое время 4-10 ч. При наличии осевого градиента поры могут также выходить и на торцовые поверхности изделия. Таким образом, уменьшение остаточной пористости за счет миграции и выхода пор на поверхность изделия под воздействием градиента температуры обеспечивает повышение плотности изделия практически до теоретического значения.
Пример. В молибденовой трубе внутренним диаметром 17 мм и длиной 150 мм со слоем порошка окиси бария на внутренней поверхности размещают с зазором полую заготовку из окиси бария. Заготовку разогревают до максимальной температуры
1550 С и переконденсируют внутренним о нагревателем в течение 2,5 ч, после чего уменьшают внутренний нагрев с одновременным включением внешнего нагревателя, что обеспечивает поддерживание температуры трубы на уровне
1300 С, затем охлаждают трубу со оскоростью 300 С/ч и извлекают готовое изделие наружным диаметром 17,внутренним "7 и длиной 120 мм. Плотность изделия составляет 96% от теоретического значения. Затем повторно собирают рабочий участок с новой заготовкой, осуществляют переконденсацию заготовки на трубу, после чего осуществляют выдержку конденсата при о температуре полости изделия 1600 С с радиальным градиентом температуры
250 C/ñì в течение 4 ч, а также
О
О выдержку при 1300 С и охлаждение со о скоростью 300 С/ч. После охлаждения изделие извлекают. Плотность изделия составляет 99% от теоретического значения.
146
Составитель Н. Соболева
Редактор Н. Швыдкая Техред Л.Мартяшова Корректор Л.Пилипенко
Заказ 3199/15 Тираж 6 06 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул, Проектная, 4
3 1092
Заготовку, сформированную иэ окйси магния, после переконденсации выдерживают с радиальным градиентом 50100 С/см в течение 6 ч при максио мальной температуре нагрева 1800 С о при температуре цилиндра (технологической оболочки) 1400 С. После охлаждения (с переходом внутреннего нагрева на внешний) и выдержки при
1000 C изделие извлекают. Плотность 10 изделия составляет 99X от теоретического значения.
Заготовку, сформированную из окиси иттрия, после перекодеисации выдерживают с радиальным градиентом температуры 700-800 С/см в течение
10 ч при максимальной температуре нагрева 2200ОС при температуре цилиндра 1500 С, Плотность изделия после охлаждения и извлечения его из технологической оболочки составляет 983 от теоретического значения.
Приведенный значительный диапазон о градиентов температуры (50-800 С/см) выбран с учетом различия в теплопроводности и летучести известных оксидов. Например, теплопроводность окиси бериллия в несколько раз .выше теплопроводности окиси алюминия и значительно выше .теплопронод" ности двуокиси пиркония (почти на порядок). Различие в теплопроводности окислов и приводит к появлению в изделиях указанных термических градиентов, т.е. они практически реализуются автоматически при заданной максимальной температуре нагрева в соответствии с используемым материалом. Кроме того, оксиды существенно различаются между собой по летучести. Так, упругость пара окиси магния на два с лишним порядка превышает упругость пара двуокиси циркония при T=2200 К и на пять порядков упругость пара окиси иттрия, Предложенный способ может быть использован в производстве керамических иэделий, а именно для повышения плотности керамических изделий путем термообработки в зоне с градиентом температуры по объему изделия, нагреваемого до пластического состояния.
В сравнении с известным предлагаемый способ позволяет в нужных пределах регулировать плотность получаемых иэделий.