Способ изготовления эпоксидных смол в щелочной среде на основе многоатомных фенолов и соединений, образующих в условиях реакции продукты конденсации, содержащие эпоксидные группы

 

X 110740

3(.тасс 39Ь, 22

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Иностранцы Альфред Лоренц и Гейнрих Денерт (Германская Демократическая Республика) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЙ ЗПОКСИДНЫХ СМОЛ

В ЩЕЛОЧНОЙ СРЕДЕ НА ОСНОВЕ МНОГОАТОМНЫХ

ФЕНОЛОВ И СОЕДИНЕНИЙ. ОБРАЗУНЗЩИХ В УСЛОВИЯХ

PЕАКЦИИ ПРОДУКТЫ КОНДЕНСАЦИИ, СОДЕРЖАЩИЕ ЭПОКСИДНЫЕ ГРУППЫ

Звявлеио 3! октября 1956 г. за,кв 560)38 в Коми-е-. ио депвм;:вобретеиий и открытий иои Совет= 1 В»и отис в сСр

:-1звестны способы получения эпсксидных смол из многоатомных фенолов и соединений, способных к образованию эпоксидной гр ппы.

Иапример, эпоксисмолы |-.олучаюиз многоатомного фенола и сло>кного эфира карбоновой кислоты. причем эфиры обычно предварительно обрабатываются для Образования эпоксидной группы уксусным

:.»гидридом.

Особенностью способа является то, что, с целью расширения сырьеВой базы, получение эпоксидных смол производится из многоатомных фенолов и соединений, образующих в условиях реакции продукты конденсации, содерхкащие эпоксидные группы, причем в качестве псследних применяют концевые замешенные глицериндигалоидгидрины или их эпоксисоединения. Продукты конденсации с помощью отверди—.=..".ей и:".евоащают В твсDgble и 1а.-массь.

Пример 1. В раствор, состоя:«ни !I3 302 Вес. ".. Воды, /, 3.4 Вес. ч.

-=хниче.-кого едко о патра и

:::.. 7,2 Ве . ч. 4,! -Днсксидифенила" .2-пропана, при интенсивном пере.1;- циванllll B течение 30 мин. при

9д прибавляют по каплям 134 вес. ч.

".3-дихлорбутанола-1, затем npo:î-, кают перемешивание реакционной смеси в течение 1,5 час. при той

:ке тем.—.ературе. после чего выделенный, ::ерастворимый в воде

:одукт конденсации промывают горячей Водой. Посл" осушки при

150 B вакдме в течение 2 час. по,—:ó÷àþò 13<) вес. ч. эпоксидной смо— коричневого цвета., есь:з.! 00 вес. ч. этой смолы с

32.2 Ве.. ч. ангидрида малеиновой кислоты дает хорошее связующее

:-« де:-Lc: ля склеивания металлов. № 110740

Предмет изобретения

Способ изготовления эпоксидных смол в щелочной среде на основе многоатомных фенолов и соединений, образующих в условиях реакции продукты конденсации, содержащие эпоксидные группы, о тл ич а ю щи йся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, в качестве компонентов, образующих эпоксид, применяют концевые замешенные глицериндигалоидгидрины

ИЛИ ИХ ЭПСКСИСОЕДИНЕНИЯ И ИХ ПРОизводные.

Отв. редактор И. В, Макаров

Стандартгиз. Поди. к пея. 17/1 1958 г. Объем О,!25 и. л, Тираж б50. Цена 25 кап.

Типография Комитета по делам изобретений и 1ткпытнй пои Совете Министров .. -

Москва, Неглинная, 23. Зак. 2094.

Отверждение клеющей смеси происходи1 без давления нагреванием при 200 в течение 2 час.

П р им ер 2. Смесь из 136 вес.ч. воды; 223 вес. ч. технического едкого натра (92,5%-ного), 595 вес. ч.

4,4 -диоксидифенила-2,2-пропана и

745 вес. ч. смеси, состоящей из

1,2 дихлорбутанола-3 и 1,3-дихлорбутанола-2, нагревают при перемешивании до 90, после чего в течение получаса к этой смеси прибавляют раствор из 223 вес. ч. технического едкого натра и 318 вес. ч. воды. Далее в течение одного час» продолжают перемешиванис прн

90, после чего выделившаяся смола перерабатывается, как это указано в примере 1.

Полученные 73 4 вес. ч. белого порошка эпоксидной смолы без прибавления веществ, ускоряющих отверждение смол, пригодны в качестве термостабилизатора для полихлорвинила.

Пример 3. В колбу с мешалкой вводится 586 вес. ч. воды, 907 вес. ч. 1,2-дихлорбутанола-3 и

356 вес. ч. гидроокиси кальция.

В процессе ректификации из этой смеси получают 488 вес. ч. метилового эпихлоргидрина.

Для изготовления эпоксидной смолы к раствору из 841 вес. ч. воды и 159 вес, ч. едкого натра при перемешивании добавляют 300 вес. ч.

4,4 - диоксидифенил - 2,2 - пропана.

После нагревания смеси до 90 добавляют 870 вес. ч. метилового эпихлоргидрина. Из образовавшегося прозрачного раствора выделяется продукт конденсации. В течение получаса при 90 происходит заключительная реакция, после чего из реакционной смеси дистиллируют при вакууме 30.2 вес. ч. эпихлоргидрина. После переработки, как указано в примере 1, получают

439 вес. ч. эпоксидной смолы, которую можно переработать в порошок с эпоксидным групповым эквивалентом 0,187 на 100 г. Сплав, состоящий из 100 вес, ч. этой смолы и 27,7 вес. ч. фталевого ангидрида, отверждается нагреванием при 160 в течение 3 час.

Приготсвленные из этого продукта формованием изделия характеризуются, наряду с очень хорошими механическими и электрическими свойствами, исключительно выСОКОЙ СТОЙКОСТЬЮ llP 0TH B ВОЗЛЕЙСТвия химических веществ.

Пример 4. Раствор, состоящий из 232 вес. ч. едкого натра it

290 вес. ч. резорцина в 6000 вес. ч. воды, нагревают до 65, затем при постоянном перемешивании в течение получаса прибавляют 563 вес.ч. метилового элихлоргидрина и продолхкают перемешивание при той же температуре в течение последу1ощих 2 час.

После переработки реакционного материала получают 337 вес. ч. вязкой смолы розового цвета.