Способ получения эпоксидных смол
929 (ii) 425
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советскик
Сощиалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 29.05.72 (21) 1789360.23-5 с присоединением заявки ¹ (32) 11риоритет
Опубликовано 30.04.74. Бюллетень № 16
Дата опубликования описания 03.!0.74 (51) М. Кл. С 08g 30, 04
Гасудвратвевкый каметет
Савета Мкввстрав СССР аа делам изааретенкй . и аткрытий (53) X ДК 678.643 42 5 (088.8) (72) Авторы
i:çîáðñòñния
В. П. Сорокин, A. И. Костенко, А. Н. Дараган, Л. В. Шошина, И. А. Горбунов, В. И. Пенышкин, А. Д. Игошев и М. П. Решетов (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭПОКСИДНЫХ СМОЛ
Изобретение относится к области синтеза эпоксидных смол из эпихлоргидрина и фенольных соединений. Смолы данного типа могут использоваться для изготовления клеевых и лакокрасочных композиций.
Известен способ получения эпоксидных смол конденсацией при кипении фенольных соединений с избытком эпихлоргидрина в присутствии галогенидов щелочных металлов и воды с обратным холодильником с последующей отгонкой избыточного эпихлоргидрина в вакууме при повышенной температуре. После обработки продуктов реакции едкими щелочами образуются твердые эпоксидные смолы с невысоким содержанием эпоксидных групп.
Целью изобретения является создание способа получения низковязких эпоксидных смол с высоким содержанием эпоксидных групп, снижение требований к эпихлоргидрину (использование эпихлоргидрина с содержанием воды до 14%) и улучшение условий техники безопасности.
Эта цель достигается тем, что конденсацию фенольных соединений с избытком эпихлоргидрина в присутствии галогенидов щелочных металлов и воды проводят при пониженном давлении (от 300 до 700 мм рт. ст) с отгонкой летучих продуктов и непрерывном возвращении в сферу реакции регенерированного эпихлоргидрина.
В качестве фено IbHbIx соединений могут быть использованы различные дифенолы, например дифепилолпропан или резорциц.
Пример. В реакционный сосуд загружают
228 вес. ч. дифенилолпропана, 925 вес. ч. эпихлоргидрина, 4 вес. ч. хлористого калия, растворенного в 103 вес. ч. воды. Реакционную смесь нагревают до 75 С и при остаточном давлении 500 †5 мм рт. ст. ведут отгонку
10 летучих продуктов в течение 30 мин. Взамен отогнанного эпихлоргидрина (состав азеотропной смеси, отогнанной из сосуда, эпихлоргидрин: вода = 80; 20), на протяжении всего процесса подают 170 вес. ч. эпихлоргидрина.
15 После этого снимают вакуум, содержимое сосуда нагревают до 102 С и при интенсивном перемешивании в реакционную смесь равномерно подают 84 вес. ч. едкого патра в виде
42% -ного водного раствора в течение двух ча20 сов. Отгоняющуюся смесь воды и эпихлоргидрина разделяют в флорентийском сосуде.
Регенерированный эпихлоргидрин непрерывно возвращается в сферу реакции. Выпавшую в осадок поваренную соль отделяют на фильтре, 25 а фильтрат упаривают при 115 С в вакууме водоструйного насоса. Полученную смолу растворяют в 900 вес. ч. толуола, дважды промывают водой (по 120 вес. ч. на одну промывку) . Толуольный раствор смолы упаривают
30 при 140 С в вакууме водоструйного насоса.
425929
Составитель Б. Графкин
Техред Г. Дворина
Корректор Н. Учакина
Редактор Г. Тимофеева
Заказ 2692/II Изд. № 1567 Тираж 565 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Получают 333 вес. ч. смолы со следующими свойствами, о/о..
Эпоксидные группы 23,3
Органический хлор 0,3
Ионный хлор 0,002
Летучие продукты 0,14
Вязкость при 25 С, спз 9500,0
Предмет изобрете|ния
Способ получения эпоксид ных смол конденсацией при кипении фенольных соединений с избытком эпихлоргидрина в присутствии галогенидов щелочных металлов и воды с последующим дегидрохлорированием продуктов реакции едкими щелочами, отличающийся тем, что, с целью получения низковязких смол с высоким содержанием эпоксидных групп, снижения требований к эпихлоргидрину и улучшения условий техники безопасности, конденсацию осуществляют при пониженном давлении от 300 до 700 мм рт. ст. с отгонкой летучих продуктов и непрерывном возвращении в сферу реакции регенерированного эпихлоргидрина.
