Способ получения эпоксидных олигомерое| б;:бл:ю
О П И С А Н И Е 326I97
ИЗОЫЕт ЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Сециалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ЛЪ—
Заявлено 28.Х.1970 (№ 1487699 23-5) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 19.1.1972. Бюллетень ¹ 4
М. Кл. С 08g 30(04 йомитет по делам изобретений и открытий при Совете йтинистров
СССР
ДК 678.643(088.8) Дата опубликования описания I.III 1972
Авторы изобретения А. А. Артюшина, Ю. Я. Мещеряков, В, П. Меньшутин, T. H. Кольцова, Л. И. Голубенкова, Е. И. Чибисова, E. М. Демехина, Ф. 3. Сохор, Я. М. Паушкин, И. М. Альшиц, М. С. Акутин и Е. М. Тесленко
Московский одрена Ленина и ордена Трудового Красного Знамени химико-технологический институт имени Д. И. Менделеева
Заявитель
Г..; -„..". .;
ОЛОСОВ ПОЛУЧЕНИЯ ЭПОКСИДНЫХ ОЛИГОМЕРО 1
Q ,Г -CH — H ,.б
О
О сй2 CH СБ2 о-сн -сн — сн, 0,х — сн — сн б
f
0 СИ2 СН СН2 б
Изобретение относится к способам получения высокопрочных эпоксиполимеров, которые находят все большее применение в различных конструкциях.
Известные эпоксидные соединения с системой сопряжения ароматических ядер имеют небольшую функциональность. Повышение функциональности эпоксидов позволяет улучшить физико-механические свойства и теплостойкость.
Целью изобретения является повышение прочности и теплостойкости эпоксиполимеров.
Поставленная цель достигается использованием в качестве полиоксисоединений продукПример 1. В трехгорлую колбу с мешалкой, термометром и обратным холодильником загружают пирогаллол и 5% от его веса и-толуолсульфокислоты. тов конденсации трехатомных феноловпирогаллола, флороглюцина и оксигидрохинона с последующим их эпоксидированием эпихлоргидрином в присутствии щелочи.
Способ получения полиоксифениленов отличается простотой; процесс протекает при 100—
140 С в течение 2 — 3 час (можно применять паровой обогрев).
Таким образом получают эпокспдные олпго10 меры с сопряженными тризамещеннымп фениленовыми ядрами в главной цепи и глпцпдилэфирными группами, расположепнымп регулярно через 3 — 4 атома углерода, следующего строения:
Реакция с интенсивным перемешпванпем протекает прп 130 †1 С в течение 2 — 2,5 час.
Затем охлаждают до 50ОС, загружают в колбу
30 из расчета на 1 ноль ппрогаллола 10 лтоль
326197
Составитель А. Артюшина
Техред Л. Богданова
Корректоры. О. Зайцева и И. Шматова
Редактор 3. Горбунова
Заказ 524i13 Изд. M 74 Тираж 448 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР
Москва, 01(-35, Раушская наб., д. 475
Типография, пр. Сапунова, 2 эпихлоргидрина и перемешивают в течение
20 — 30 мин до полного растворения полипирогаллола, Далее вводят 3 моль Na0H в виде
20 о/о -ного водного раствор а.
Реакция экзотермична, поэтому щелочь подают в течение 2 — 3 час. Температуру реакции (60 — 70 С) поддерживают ее добавлением.
После полного введения щелочи реакционную массу выдерживают 1,5 — 2 час. Продукт отмывают водой от щелочи, соли и сушат при температуре не более 100 С под вакуумом, Пример 2, Опыт проводят так же, как в примере 1, но эпоксидный олигомер получают на основе полиоксигидрохинона, синтезированного при 140 — 150 С с 3 /, п-толуолсульфокислоты, и выдерживают 4 — 5 час. Полученный по указанному режиму эпоксидный олигомер— вязкий продукт черного цвета с содержанием эпоксидных групп 20 — 22о/о.
Полисопряженные эпоксиди ров а нные трехатомные фенолы обладают высокими теплостойкостью и механическими показателями после отверждения и структурируются всеми известными отвердителями для эпоксидных смол. Предел прочности при сжатии полиэпоксида 1800 — 2000 кг/сма. Сравнительные данные термогравиметрического анализа показы5 вают, что температура начала разложения полимера 300 С, а температура интенсивного разложения (50%) 380 С, т. е. приблизительно на 70 С выше, чем у полимеров на основе
ЭД-5, структурированных в тех же условиях.
Предмет изобретения
Способ получения эпоксидных олигомеров, способных отверждаться отвердителями для эпоксидных смол, путем обработки полиокси15 соединения с системой сопряжения ароматических ядер эпихлоргидрином в присутствии щелочи с последующим дегидрохлорированием образовавшегося продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения прочности и тепло20 стойкости эпоксиполимеров, в качестве полиоксисоединения применяют продукты конденсации трехатомных фенолов — пирогаллола, флороглюцина и оксигидрохинона.
