Способ получения эпоксидных смолвсегс'^:::'•>& г., iri-г:;&л^;io i iziirt
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
H АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
172987
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 19.1|.1964 (№ 883295/23-5) Кл. 39с, 2
39Ь, 22io с присоединением заявки №
МПК С 08g
С 08g
УДК 678.644 (088.8) Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
Приоритет
Опубликовано 07.VII 1965. Бюллетень № 14
Дата опубликования описания 19.VI I I.1965
Авторы изобретения
О. К. Гостева, 3. С. Утянский, Л. М. Песин, С. М. Рунова, Е. Г. Ривкина, Э. К. Чефранова, Л. А. Иотковская и Ф. Е. Цинман
Московский научно-исследовательский институт пластмасс
Заявитель
BCEf,, 11l 1г
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭПОКСИДНЪ|Х СМОЛ
П р ед м ет изо бретени я
Подписная группа № 160
Известны способы получения эпоксидных смол, отверждаемых ангидридами дикарбоновых кислот, путем взаимодействия эпихлоргидрина с многоатомными фенолами в щелочной среде. Теплостойкость таких смол обычно не превышает 120 по Мартенсу.
Цель настоящего изобретения — получение эпоксидных смол, имеющих в отвержденном состоянии высокую теплостойкость (до 220 по Мартенсу).
Для этого эпихлоргидрин конденсируют в присутствии щелочи с одноатомными фенолами, содержащими ненасыщенные связи в боковой цепи, диметилвинилэтинилфенолом, или крезолами, или ксиленолами. Получают моноглицидиловые эфиры данных алкилированных фенолов.
При отверждении этих моноглицидиловых эфиров малеиновым ангидридом или другими ненасыщенными ангидридами дикарбоновых кислот при высокой температуре наряду с раскрытием эпоксидного кольца и присоединением к нему остатка карбоксильной группы расщепленного ангидрида следует ожидать полимеризации винилацетиленовых радикалов между собой и присоединения винилацетиленовых радикалов к ненасыщенным связям малеинового ангидрида по механизму реакции
Дильса — Альдера с образованием связи через бензольное кольцо.
Пример. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, вводят 25 г предварительно расплавленного диметилвинилэтинилфенола (t „,= 36 — 38 С; и, = 1,5620 — 1,5630) и
127,7 г (пятикратный избыток) эпихлоргидрина (98%-ного). Смесь перемешивают в течение 15 мин (при температуре от 20 до 60 С), после чего вводят 30О1О-ный водный раствор едкого натра в количестве 5,8 г (при температуре 60 — 70 С, в течение 2,5 час); затем все вместе взятое перемешивают еще 3 час при температуре 75 — 85 С. По окончании реакции рН среды доводят до 7, смолу отделяют от водного слоя, промывают и сушат. Продукт конденсации получают в виде подвижно-вязкой смолообразной массы желтого цвета. Выход его около 130 % по фенолу.
Способ получения эпоксидных смол, отверждаемых ангидридами ненасыщенных дикар25 боновых кислот, путем взаимодействия эпихлоргидрина с фенолом в щелочной среде, отличаюи|ийся тем, что, с целью получения смол с повышенной теплостойкостью, в качестве фенола применяют диметилвинилэтинилфе30 нол, или крезолы, или ксиленолы.
