Способ получения эпоксидных олигомеров
О П И С А Н И Е 2Î4577
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Со!оз Советснин
Социалист нч ерник
Ресл1блнн
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт, свидетельства ¹
Заявлено 18.V1.1966 (№ 1085626/23-5) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 20.Х.1967. Бюллетень № 22
Дата опубликования описания 26.1.1968
Кл. 39с, 2
Комитет оо делам изобретений н отнрытий ори Совете Министров
СССР
МПК С 08@
УДК 678.643 42 5 (088.8) Лвторы изоорстеннт!
Е. В. Оробченко, Л. В. Козлова и H. А. Панченко
Заявитель
Украинский научно-исследовательский институт пластических масс
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭПОКСИДНЫХ ОЛИ ГОМЕРОВ
0Н НО
О-СНз,.СБ, О, Н С НС
0 Сна сН2
Известен способ получения эпоксидных олигомсров конденсацией бисфснолов спироацетальной структуры, полученных на основе пснтаэритрита, акролсина и фенола, и эпихлоргидрина в щелочной срсдс.
С целью расширения ассортимента эпоксидных олигомеров, предлагается в качестве бисфенольной составляющей поименять бисфенол, полученный взаимодействием пентаэритрита и оксибензальдсгида, отвечающий форс!v чe где R = — Н или — С„Н2„.1
Способ осуществляют, применяя эпихлоргидрип в двух-восьмикратном избытке против стсхиомстричсского при 70 — 75 С в течение
4 час.
Полученный продукт нейтрализуют углекислым газом.
Пример 1. В реакционный сосуд, снабженный термометром, мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 1 моль бисфенола, полученного конденсацией салицилового альдегида и пентаэритрита, и 6 моль эпихлоргидрина (трехкратный избыток). При перемешивании смесь нагревают при 50 — 70 С до получения гомогенного раствора, Затем при 65 — 70 С по каплям добавляют 35%-ный водный раствор едкого патра в течение 2 час. NaOH берут из расчета 2 моль на 1 моль бисфенола с избытком
10%. После прибавления рассчитанного количества щелочи реакционную смесь выдер10 живают, перемешивая 2 час при 70 — 75 С, Затем ее охлаждают, нейтрализуют СОз, отфильтровывают на вакуум-фильтре от солей и промывают дистиллированной водой.
Летучие продукты, в том числе избыточный
15 эпихлоргидрин, отгоняют при остаточном давлении 20 — 40 мм рт. ст. до температуры в массе 120 С.
Получают эпоксидный олигомер с эпоксидHbIM числом 16,0р/р, т. разм. по К и Ш 60 С и
20 мол. весом 540. Он содержит, %: хлор органический 3.5 хлор-ион 0,0015 летучие 2.
25 Пример 2. 172 г (0,5 моль) бисфенола, полученного конденсацией и-оксибензальдегида и пентаэритрита, растворяют при подогревании в 725 г ЭХГ (8 моль) и 195 г бутанола в трехгорлой колбе, снабженной мешалкой и капельной воронкой. В течение 2 час вво204577
Предмет изобретения
Способ получения эпоксидных олигомеров путем конденсации эпихлоргидрина с бисфе5 иолами спироацетальной структуры в присутствии щелочи, отлича ощиася тем, что, с целью расширения ассортимента эпоксидных олигомеров, применяют бисфенол, отвечающий формуле ю
Он содержит 0,1% органического хлора, 004% хлор-иона и 0,16% летучих. 15
Составитель О. А, Цыпкина
Редактор С. С. Лазарева Техред P. М. Новикова Корректоры: Л. В. Наделяева и Н. В. Черняк
:Заказ 4588/1О Тираж 535 Подписное
ЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 дят 48,5 г ХаОН в виде 30%-ного водного раствора, поддерживая температуру реакционной массы 70 — 75 С, с последующей выдержкой при этой же температуре 2 час. 3атем массу отделяют от солей фильтрованием, нейтрализуют СОв и промывают горячей водой. Растворитель частично отгоняют, раствор охлаждают, выпавшие кристаллы отделяют на воронке Бюхнера. Получают высушенный эпоксидный и перекристаллизованный продукт с эпоксидным числом 18,8о о и т. план.
180 С.
ОН 10- 1""1
Π— СНв, СНа — 0", „ jl
=о — Сн, Сн,— а где R = — Н или — С„Н2, 1
