Пекарский, A. Гаврилина, Н. Д. Лерман, С.М.Корпачева,„ х ! .4".1 . (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭПОКСИДНЫХ СМОЛ двухступенчатым введением щелочи в реакционную массу. При этом уменьшается и избыток эпихлоргидрина до

1,1: 1(23.

Наиболее близок к предлагаемому способ получения эпоксидной смолы, согласно которому в реакционную массу загружают вначале 61,5-77% от всего рецептурного количества щелочи. Однако для подавления гидролиза эпихлоргидрина приходится снизить температуру до 40-50 С (что увеличивает длительность процесса до 3 ч), а также исключить использование растворителей, совмещающихся с водой (спнрты, кетоны). Первая порция щелочи имеет концентрацию 10%, вторая20%, что требует дублирования технологического оборудования С33.

Цель изобретения - упрощение тех" нологии получения эпоксидных смол.

Это достигается тем, что раствор эпихлоргидрина и дифенилолпропана в органическом растворителе нагревают до 50 С, вводят щелЬчь (1-7% от всего. необходнмого для синтеза количества) в виде 9-40%-ного раствора, перемешивают 5-15 мин при 50-60оС, затем вводят остальную мелочь, повышают

Изобретение относится к технологии получения синтетических смол, в частности к непрерывным процессам получения эпоксидных смол.

Известен непрерывный способ получения эпоксидной смолы, заключающийся в том, что смесь эпихлоргидрина, дифенилолпропана с кетоном (ацетоном, метилэтилкетоном) поступает в реактор 0 где сталкивается с раствором щелочи.

Процесс протекает при высокой температуре до 160оC ) и повышенном дав" ленни. Соотнсшение компонентов син.теза вЂ” 1,22:1 (используют 8-9%-ный водный раствор щелочи). Выход смолы с единицы реакционнОй массы не выше

21%.

После реакционного аппарата масса нейтрализуется и в фазовом сепарато ре разделяется на водную и органическую фазы. Последняя содержит смолу, получаемую после удаления растворителя f1).

К недостаткам этого способа относится повышенный гидролиз эпихлоргидрнна, повышенный расход воды и малый выход (21%) с единицы реакционной массы.

Увеличение скорости синтеза и снижение расхода воды достигается " (53) УДК678. 643 42 5 (088.8) 554678

Формула изобретения .

Составитель Ю.Крейндлин

Редактор Т.Колодцева ТехредН.Бабурка Корректор М.Демчик

Заказ 1637/44 Тираж 530 Подписное

ВНиИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 температуру до 70-80 С, и переманивают в течение 10-20 мин.

Для лучшей гомогенизации реакционной массы перемешивание можно вести в режиме гидродинамических пульсаций с частотой 50-350 1/мин и амплитудой

5-40 мм, Пример 1. Рецептура загрузки, Кгt

Э пихлор гидри н 11, 85

Дифенилолпропан 25,2

Ацетон 25,2

Едкий натр ° . 5,65

Вода . 32,1

Вначале нагревают до 55 С смесь эпихлоргидрина, дифенилолпропана и ацетона, затем вводят 0,17 кг едкого натра (3% от всего количества) в 0,96 кг воды.

Смесь подают в реактор, перемеши-. вают в течение 15 мин, затем добавляют остальную щелочь, нагревают смесь до 75 С и перемешивают еще 20 мин.

Режим перемешивания: частота

115 1/мин, амплитуда 22 мм.

Выход смолы 30%, молекулярный вес 1750, эпоксидное число 4,4, водорастворимый хлор 0,007%.

П р,и м е р 2. Рецептура загрузки, кг:

Эпихлоргидрин 67

Дифенилолпропан 90

Толу ол 50

15%-ный водный йаОН 209

Предварительно готовят смесь, KI ; эпихлоргидрин 67, дифенилолпропан 90, толуал 10 и при 50 С вводят 6 кг раствора щелочи, после чего при 55ОС перемешивают в течение 10 мин. Далее гомогенную массу подают в реактор и добавляют 70 кг раствора щелочи и 40 кг толуола и синтез ведут в режиме прямолинейных, многовихревых пульсаций при частоте 148 1/мин, амплитуде - 8-9 мм, сначала при 70 С в течение .10 мнн, затем добавляют оставшийся раствор щелочи и синтез ведут при 75ОС в течение 10 мин. Выход смолы 26, ЗВ, молекулярный вес

650, эпоксидное число 14,. общий р 0,2.

Пример 3. Рецептура загрузки аналогична примеру 1.

Режим перемешиванмя: частота 70:

1/мин, аМплитуда 35 мм. 1 стадия15 мин перемваивания при 60ОС, 2 стадия - 20 мин перемешивания при 78 С. Показатели смолы: эпоксидное число 4,7, связанный хлор 0,09%, водораствориьый хлор 0,01%.

При данном способе повышается стабильность раствора реакционной смеси после первой стадии, так как при небольшом количестве щелочи не происходит смалообразования, а в то же

® время повышается растворимость диф е нилолпр оп ана.

Предлагаемый способ позволяет повысить скорость процесса в 1,5-2 раза, упростить операции приготовления

1S реагентов и облегчить контроль за осуществлением синтеза смоль|.

1. Способ получения эпоксидных

20 смол щелочной конденсацией эпихлоргидрина с днфенилолпропаном и присутствии растворителя при двухстадийном введении щелочи, о т л ивЂ” чающийcÿ тем, что, сцеэ5 лью упрощения технологии, раствор эпихлоргидрина и дифенилолпропана в органическом растворителе нагре вают до 50-60 С, вводят 1-7% от всего необходимого для синтеза количества щелочи и перемешивают 5.-15 мин с последующим введением остального количества щелочи, нагреванием до

70-80 С и перемешиванием в течение 10-20 мин.

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что перемешивание ведут в режиме гидродинамических пульсаций с частотой 50-350 1/мин и амплитудой 5-40 мм.

Источники информации,, 40 принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США 9 2986552, кл. 260-47, 1961.

2. Гаврилина С.A.. и др. Разработка технологического получения лако45 вых эпоксидных смол различного MGJIB кулярного веса методом гетерофазной поликонденсации. Тезисы доклада на второй Всесоюзной конференции по эпоксидным мономерам и эпоксидным смолам, Днепропетровск, 30.05.74 с ° 14 9-15 О.

3. Патент ГДР У 77593 кл. 39 в 45/00, 1970 (прототип) .

Способ получения эпоксидных смол // 513994

Способ получения эпоксидных смол // 425929

Способ получения эпоксидной смолы // 390117

Способ получения эпоксидных олигомерое| б;:бл:ю // 326197

Способ получения эпоксидных олигомеров // 204577

Способ получения эпоксидных смолвсегс'^:::'•>& г., iri-г:;&л^;io i iziirt // 172987

Способ изготовления эпоксидных смол в щелочной среде на основе многоатомных фенолов и соединений, образующих в условиях реакции продукты конденсации, содержащие эпоксидные группы // 110740

Способ получения эпоксидных смол // 109653

Эпоксидная смола и способ ее получения // 2196148

Изобретение относится к области эпоксидных смол и способам их производства

Способ получения катализатора отверждения эпоксидно- фенольных композиций // 2230756

Изобретение относится к области получения полимерных композиционных материалов, а именно к производству катализаторов отверждения для композиций на основе эпоксидных и фенолоформальдегидных олигомеров, отверждающихся на подложке