Способ получения мононитрила терефталевой кислоты

 

Класс 12о, 11 № 111891

СССР

4 Ф ( м 7// /

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ! 5 "Ц111« тН4

1 и

«(1 < 6 i< T i J ф 4 «1 Ц . Р .i q

° (((Бг1БЛИ„ ГРЬ, К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Б. В. Суворов, С. P. Рафиков и Л. Г. Мануковская

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОНИТРИЛА

ТЕРЕФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ

Заявлено 11 июня 1957 г. за М 574617 в Комитет по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССР

Предлагаемый способ в отличие от известных способов получения мононитрила терефталевой кислоты путем жидкофазного каталитического окисления пара-толунитрила п,стым кислородом или кислородом воздуха позволяет осущс=твлять процесс оез применения в качестве катализатора резината или нафт-ната марганца или кобальта, à pea! цию проводить без растворителя.

Сущность предлагаемого способа состоит в том, что через смесь паратолунитрила и ацетата кобальта при температуре 170 †1 пропускают кислород или воздух со скоростью

350 †4 или 1700 †22, соответственно, литров на 1 кг и"ходного продукта в час. Преиму1цества способа состоят в более высоком выходе мононитрила терефталевой кислоты по сравнению с другими катализаторами, например, резинатом или нафтенатом кобальта или марганца.

Отсутствие побочных продуктов реакции позволяет использовать вторично пара-толунитрил после отделения его от мононитрила терефтзлевой кислоты.

Пример 1. В стеклянную колонку диаметром 25 ял и длиной

350 нл загружают 58,5 г (0,5 моля) толунитрила и 0,053 г ацетата кобальта. Кислород пропускают со скоростью 20 — 25 л/час. Температу ра реакции 175 . Через G часов после начала реакции реакционну1о жидкость и гвлека1от из колонки, ох. (аждают и промывают 5 а-ным

;o( раствором соды. Содовую вытяжку подкисляют концентрированной соляной кислотой и известными приемами извлекают 32,0 г (43 Oа((теоретического) мононитрила терефталевой кислоты с т. пл. 212 . При перегонке высушенного сульфатом натрия маслоооразного остатка выделяют нспрорсагировавший пара-толунитрил в количестве 53(2о/а от взятого в реакцшо.

Пример 2. В стальную колонку диаметром 40 лл и длиной 500 я.н помещают 175,5 г (1,5 моля) паратолунитрила и 0,235 г ацетата кобальта. Через жидкость со скоростью 450 — 500 л/час продувают воздух. Температура реакции 185—

190, Через 6,5 час. реакцию прекраM-111891

Отв. редактор Л. A. Ситников

Стаидартгиз. Поди. к печ. 25/IV !958 г. Объем О,125 и. л. Тираж 500. Цена 25 коп

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР.Чоскпа, Неглинная, д. 23. Зак. 3001 щают и мононитрил терефталевой кислоты.i выдй яют, как описано в примере 1.

ПоЛучайг 1 15;35 : мононитрила терефталевой:: кислоты (выход 52,3 jp теоретического) и 80 г не вошедшего в реакцию пара-толунитрила.

Предмет изобретения

Способ получения мононитрил-l терефталевой кислоты яидкофазныч каталитическим окислением паратолунитрила кислородом или кислородом воздуха, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения выхода мононитрила терефталевой кислоты, в качестве катализаторов применяют ацетат кобальта (0,08—

0,15% от количества взятого исходного продукта), а реакцию проводят при 170 †1 без применения какого-либо растворителя.