Способ качественного определения метилового эфира @ -фенил- @ -(пиперидил-2)-уксусной кислоты гидрохлорида

 

СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕТИЛОВОГО ЭФИРА od -ФЕНИЛ-«:- (тапЕрвдш1-2)-УКСУСНОЙ кислоты ГИДРОХЛОРИ,ЦА путем растворения анализируемой пробы в хлороформе, удаления хлороформа и обработки остатка химическим реагентом с последующим микрокристаллоскопическим исследованием полученных кристаллов, отличающийся тем-, что, с целью повышения чувствительности способа и сокращения времени определения , в качестве химического реагентаиспользуют насыщенный раст вор пикриновой кислоты и обработку остатка проводят в О,О1н.растворе соляной кислоты при объемном соотношении хлороформного раствора анализируемой пробы к 0,01 н.раствору соляной кислоты и насыщенномуводному раствору пикриновой кислоты 2-1:1:1 . (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (! 9) (И) (si)4 G 01 N 31/20

ГЦ

I Ъ.

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H ABTGPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Ч

= -ъь

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3739416/23-04 (22) 15.05.84 (46) 30.09.85. Бюл. Ф 36 (72) С .Е.Колбина (71) Иркутский государственный медицинский институт (53) 543.24.087(088.8) " (56) Авторское свидетельство СССР

У 1109639, кл. С 01 N 31/20, 1983.. (54)(57) СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИЕТИЛОВОГО ЭФИРА с(-ФЕНИЛ-ф -(ПИПЕРИДИЛ-2)-УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ

ГИДРОХЛОРИДА путем растворения анализируемой пробы в хлороформе, удаления хлороформа и обработки остатка химическим реагентом с последующим микрокристаллоскопическим исследованием полученных кристаллов, отличающийся тем; что, с целью повышения чувствительности способа и сокращения времени определения, в качестве химического реагента используют насыщенный раствор пикриновой кислоты и обработку остатка проводят в 0,01н.растворе соляной кислоты при объемном соотношении хлороформного раствора анализируемой пробы к 0,01 н.раствору соФ ляной кислоты и насыщенному водному раствору пикриновой кислоты 2-1: 1: 1 .

11823

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к токсикохимическому анализу, и может быть

1использовано в бюро судебно-медицинской экспертизы для идентификации 5 метилового эфира м -фенил-Q-(пиперидил-2) -уксусной кислоты гидрохлорида (метилфенидата).

Целью изобретения является повышение чувствительности способа и 10 сокращение. времени определения.

На фиг. 1 показана форма кристаллов, образующихся в результате взаимодействия.метилфенидата и водного насыщенного раствора пикриновой кис- 15 лоты в присутствии 0,01.н.раствора соляной кислоты, взятых при соотношении 2: 1:1, наблюдаемых в микроскопе при увеличении 1х80; на фиг. 2— форма кристаллов реагента насыщенно- 20

ro раствора пикриновой кислоты в .присутствии, 0,01н.соляной кислоты.

Способ осуществляют следующим образом.

Пример 1. Навеску 0,1 r порошка метилфенидата растворяют в мерной колбе на 100 мл, объем доводят до метки хлороформом. 1 мл полученного исходного раствора переносят в мерную колбу на 25 мл 30 и доводят хлороформом до метки.

Одну каплю полученного раствора метилфенидата наносят на предметное стекло. На сухой остаток после удаления хлороформа при комнатной температуре прибавляют одну каплю

0,01н. раствора соляной кислоты и одну каплю насьпценного раствора пикриновой кислоты. Результат проведенной реакции качественного определения метилфенидата наблюдают через

30 мин по характерной форме кристаллов — удлиненные призматические желтого цвета кристаллы как отдельные, так и собранные в сростки, 25

Пример 2. На предметное стекло наслаивают две капли исследуемого хлороформного раствора метилфенидата . На сухой остаток после удаления хлороформа при комнатной темпе ратуре прибавляют одну каплю О, 01н. раствора соляной кислоты и одну каплю насыщенного раствора пикриновой кислоты. Резуль тат проведенной реакции качественного определения метилфенидата наблю- 55 дают через 30 мин по характерной форме кристаллов — удлиненные приз- мат..ческие кристаллы желтого цвета .

92 2 как отдельные, так и собранные в сростки.

Пример 3. На предметное стекло наслаивают две капли исследуемого хлороформного раствора метилфенидата, изолированного из мочи.

На сухой остаток после удаления хлороформа при комнатной температуре прибавляют одну каплю 0,01н.раствора соляной кислоты и одну каплю насыщенного раствора пикриновой кислоты и наблюдают форму кристаллов под микроскопом. Время кристаллизации

30 мин.

Во всех случаях качественного определения метилового эфира Ф -фенил-ос-(пиперидил-2-)-уксусной кислоты гидрохлорида по предлагаемому способу образуются кристаллы характерной формы — удлиненные призматические желтого цвета кристаллы . как отдельные так и собранные в сростки.

Более четкая кристаллизация идет при соотношении реагентов 1: 1: 1 и концентрации 0,01н.раствора соляной кислоты и насьпценного раствора пикриновой кислоты.

Использование насьпценного раствора пикриновой кислоты в присутствии 0,01н.раствора соляной кислоты является оптимальным для образования кристаллов, так как при меньшей концентрации водных растворов пикриновой кислоты, например 0,1н. и

0,001н.соляной кислоты кристаллиэацйя не идет.

Оптимальный вариант достигается при соотношении реагентов 2:1:1.

Увеличение объемной части химического реагента в указанном вьппе соотношении мешает качественному определению метилфенидата вследствие

его параллельной кристаллизации.

B отличие от кристаллов метилфенидата в указанных условиях насыщенный раствор пикриновой кислоты в присутствии 0,01н.раствора соляной кислоты кристаллизуется в отличной от него форме (фиг, 2). т

Таким образом, предлагаемый способ характеризуется высокой специфичностью и чувствительностью, для его выполнения не требуется дорогостоящих реактивов.

Морфин, кодеин, стрихнин и кофеин не мешают обнаружению метилфенидата

1182392

Фс/2. я

Составитель В. Шкилькова

Техред Л.Микеш Корректор В. Си ницкая, Редактор А. Лежнина

Заказ 6097/41 Тираж 896 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, MocKBa, K-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 и не образуют с водным насьпценным раствором пикриновой кислоты продуктов кристаллизации.

Чувствительность предлагаемого способа 0,2 мкг в 0,01 мл. что в два раза больше чувствительности известного ° которая составляет

0,4 мкг в 0,01 мл.

На определение метилфенидата по предлагаемому способу необходимы меньшие затраты времени, чем на его определение по известному (30 мин против 2-3 ч) .