Способ определения ксантинола никотината

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КСАНТИНОЛА НИКОТИНАТА путем обработки анализируемой пробы хромогенным реактивом с последующим фотометрированием полученного окрашенного раствс а, отличающийся тем, что, с целью повышения избирательности и чувствительности способа , в качестве хромогенного реактива используют динитробиндон и обработку ведут в среде диоксана.

„.SU„„1113719 А

СО1ОЭ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК,5 с 01 N г1/78

Ф

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ,/ 1

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

IlO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3562249/23-04 (22) 14.03.83 (46) 15.09.84. Бюп. В 34 (72) Б.П. Зоря, В.В. Петренко .н С.Г. Соломонова (71) Запорожский медицинский институт (53) 543.432 (088.8) (56) 1. Денеш И. Титрование в неводных средах. М., "Иир", 1971, с. З1г-З1З.

2. Арзамасцев А.П. Колориметрическое определение 8-метилкофеина.

"Аптечное дело", 8, 1959, М- 2, с. 68-72 прототип ° (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КСАНТИНОЛА НИКОТИНАТА путем обработки анализируемой пробы хромогенным реактивом с последующим фотометрированием полученного окрашенного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения изби" рательности и чувствительности способа, в качестве хромогенного реактива используют динитробиндон и обработку ведут в среде диоксана.

С=D5025С„

D р 2:g для таблеток, г

D .р-2. 100 зируемого раствора при

490 нм, D — оптическая плотность стандартного раствора;

С вЂ” концентрация стандартного раствора (0,0024 г) (100 мл); р — навес ка, г; — толщина слоя, см.

Результаты количественного определения ксантинола никотипата приведены в таблице.

1 11137

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения ксантинола никотината.

Ксантинола никотинат представля5 ет собой 7- i2-окси-3-(N-метил-ф-оксиэтиламино)-пропил) — 1,3-диметилксантина никотинат и применяется в медицинской практике в качестве средства, улучшающего периферическое кро- 10 вообращение.

Известен способ количественного определения органических оснований, к которым относится ксантинола никотинат, методом кислотно-основного титрования в неводной среде, заключающийся в использовании в качестве титранта 0 1 н. раствора хлорной кислоты, растворителя — безводной уксусной кислоты t1) .

Недостатком этого способа является его низкая избирательность, так как в этих условиях определяются все соединения основного характера. Способ определения требует больших навесок (не менее О, 1 r субстанции), что связано с невысокой чувствительностью.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ фотоэлектроколориметрического определения производных ксантина, заключающийся в предварительном расщеплении в щелочной среде пиримидинового кольца и последующем азосочетании полученного производного имидазола с диазосоставляющей.Для этого анализируемую пробу растворяют в воде, добавляют раствор щелочи и кипятят

1-1,5 мин, охлаждают, добавляют

40 спирт и нейтрализуют уксусной кислотой. Полученный раствор обрабатывают хромогенным реактивом, в качестве которого используют диазотированный сульфодимезин и фотометри45 руют полученный окрашенный раствор (23.

Недостатком данного способа является низкая избирательность, так как реакцию образования азокрасителя 50 дают все ароматические амины, фенолы, гетероциклические соединения с подвижным водородом =СН=группы. Кроме того способ характеризуется невысокой чувствительностью (20 мкг/мл). 55

Цель изобретения — повьппение изби,рательности и чувствительности способа.

19 2

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения ксантинола никотината, в качестве хромогенного реактива используют динитробиндон и обработку ведут в среде диоксана.

Дидинтробиндон-2, 2-динитро-1, 2 -ангидробисиндандион-1, 3.

Пример. Количественное определение ксантинола никотината.

Навеску субстанции в пределах

0,0082-0,0192 r или 0,0144-0,0278 г (таблеточная масса) обрабатывают в минимальном количестве воды — 1 мл субстанция, 2 мл таблеточная масса — в мерной колбе на 50 мл и доводят до метки диоксаном. К 2 мл разведения прибавляют 1 мп 0,5Х-ного раствора динитробиндона в диоксане, нагревают на кипящей водяной бане

5 мин, охлаждают и количественно переносят в мерную колбу на 25 мл, до метки доводят диоксаном. Параллельно проводят опыт со стандартным раствором ксантинола никотината (0,015 r в 50 мл) и раствором-фоном.Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют на фоне пробы контрольного опыта- с помощью спектрофотометра при 490 нм, применяя кюветы с толщиной слоя в 1 см.

Расчет результатов количественного определения ксантинола никотината проводят по формулам: для субстанции,7

D 50.25.0,23 (ср.вес табл.) ° С, где П вЂ” оптическая плотность анали1113719

Объект анализа

Навеска, r

Найдено, 7

Метрологические характеристики

100,31

100,03

99,95

100,36

101,28

99,55

О, 1435

О, 1481

О, 1508

О, 1460

О, 1491

0,1487

X = 100,25

S 0,5840

Sr 0,0058

St = 1,50

Х + Sc - 100,25 + 1,50

Х = 0,1477

S = 0,0025

Sr = 0,0175

St = 0,0066

0,0168

0,0193

0,0221

О, 0249

0,0278

Таблетки по 0,15 г

Х т St = 0,1477 0,0066

Применение в указанном способе в качестве хромогенного реагента динитробиндона повышает избирательность определения, так как в условиях опыта данный реагент взаимодействует только с солями органических соединений, представленных сильными третичными основаниями алифатического характера. Определению не мешают ароматические амины,фенолы

Составитель В. Шкилькова

Техред Ж.Кастелевич Корректор M. Максимишинец

Редактор А. Гулько

Заказ 6610/36

Тираж 822 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная,4

Субстанция 0,0082

О, 0104

0,0122

О, 0135.

0,0172

О, 0192

0,0144 и гетероциклические соединения, имеющие подвижный водород в -СН-группе.

Чувствительность предлагаемого способа составляет 1 72 мкг/мп, извест" ного — 20 мкг/мп, т.е. увеличение чувствительности наблюдается в

12 раз.

Относительное стандартное отклонение предлагаемого способа пример4 но в 1,2 раза меньше, чем известного.