Способ определения протионамида

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРОТИОНАМИДА путем обработки раствора анализируемого вещества в этаноле цветореагентом с последующим фотометрированием полученного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности способа, в качестве цветореагента используют п -хинонхлоримид и обработку ведут в присутствии универсального буферного раствора с рН 9,6. (Л

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН цр G О1 N 21/78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСНОМЪГ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPblTWI (2 1) 3584 764 /2 3-04 (22) 10.03.83 (46) 15.09.84. Бюл. 9 34 (72) С.Г. Соломонова, С.С. Артемчен.ко и В.В. Петренко (71) Запорожский медицинский институт (53) 543.42.063 (088.8) (56) Полюдек-Фабини P., Бейрих Т.

Органический анализ, Л., "Химия", 1981, с. 264.

2. Свинчук В.С. Количественное определение протионамида в крови.

".фармацевтический журнал", 1980, 4, с. 72-73 (прототип).

3. Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. Изд. 5-е, М., "Хи-, мия", 1979, с. 312.

SU„„111 720 А (54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРОТИОНАМИДА путем обработки раствора анализируемого вещества в этаноле цветореагентом с последующим фотометрированием полученчого раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности способа, в качестве цветореагента используют tl -хинонхлоримид и обработку ведут в присутствии универсального буферного раствора с рН 9,6.

11137

1

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения протионамида — тиоамида w -пропилизоникотйновой кислоты, применяемого в меди- 5 цинской практике как противотуберкулезное средство.

° Известен способ количественного определения лротионамида путем титрования анализируемого вещества 10

0 1 "н. раствором хлорной кислоты в среде. безводной уксусной кислоты Г1 .

Недостатками этого способа являются низкая чувствительность (используются навески в пределах

О, 18-0,32 r) кроме того, способ малоспецифичен, так как в этом случае определяются все соединения основного характера. Выполнение способа требует применения агрессивных растворителей и титрантов.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ определепия протионамида путем обработки раствора анализируемой пробы в этаноле 0,57.-ным раствором осмиевой кислоты с последующим фотометрированием полученного раствора i23, Недостатком такого способа является его низкая чувствительность— величина открываемого минимума составляет 20 мкг/мл.

Цель изобретения — повьппение чувствительности способа.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения протионамида путем обработки раствора анализируемого вещества в этаноле цветореагентом с последую40 щим фотометрированием полученного раствора,в качестве цветореагента используют и-хинонхлоримид и обра ботку ведут в среде универсального буферного раствора с рН = 9,6.

Универсальный буферный раствор

1состоит из смеси растворов форсфор ной, уксусной, борной кислот и едкого натра в количестве, обеспечивающем требуемое значение рН i33.

Пример. Навеску субстанции в

50 пределах 0,016 "0,024 r растворяют в этаноле в мерной колбе вместимостью 100 мл и доводят до метки.

1 ма этанольного разведения помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, ВНИИПК Заказ 6610/36

D 2500 Со

13, р. g,1 где D — оптическая плотность исследуемого раствора;

D, — оптическая плотность стандартного раствора, С, — концентрация стандартного раствора (0,0008 г/100 мл), р — навеска, г; — толщина слоя, см.

Результаты количественного определения протионамида в субстанции приведены в таблице.

Навеска, r

Найдено, Метрологические

7 характеристики

100 02

98, 82

99, 25

1019 33

Х = 99,84

О, 0162

О, 0184

0,0192

О, 0226

S Оь9735

Ф

Sr = 0,0097

St => 2,50

О, 0232 99, 06

100,54

О, 0244

Способ в сравнении с базовым объектом — прототипом более чувствителен: величина открываемого минимума в предлагаемом способе составляет 0,9 мкг/мл, g то время как в базовом — 20 мкг/мл, т.е. по величине чувствительности предлагаемый способ превосходит известный примерно в 20 раз.

Тираж 822 Подписное

20 2 прибавляют 2 мл универсального буферного раствора (pH 9,6), 3-3,5 мл

О, 1Ж-ного этанольного раствора и-хинонхлоримида и доводят до метки тем же буферным раствором. Парал-. лельно проводят опыт со стандартным раствором протионамида (0,0200 г в

100 мл) и раствором — фоном, не содержащим протионамида. Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют на фоне пробы контрольного опыта через 20 мин с помощью спектрометра при 470 нм, применяя кюветы с толщиной слоя в 1 см.

Расчет процентного содержания проводят по формуле:

Финал HQG "Патент", r, Ужгород, ул.Проектная,4